气相色谱仪毛细管色谱柱使用时的几点注意事项

气相色谱仪毛细管色谱柱使用时的几点注意事项

日期:2019-9-16

在使用气相色谱仪毛细管柱分析过程中,主要是防止固定相的流失,因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的、是热力学平衡过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短键聚合物碎片。当这些碎片从色谱柱流出,它们会被检测到,从而导致信号的增强。在气相色谱仪毛细管柱使用的全过程中这种反应一直发生。因此,所有的色谱柱都有不同程度的柱流失。氧是导致严重柱流失的主要因素,在气相色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件,可降低柱固定液的流失,延长色谱柱使用寿命。

润扬仪器色谱分析工程师介绍几点毛细管柱使用注意事项,对延长寿命尤为重要:

① 气相色谱仪所用的载气必须是高纯气,氧气含量不宜高于1×10-6g/g。

② 利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到100×10-g/g或更少

③ 聚合物材料通常不稳定。因此,调节器主体,阀盘座,密封圈和隔膜应首选金属材料。

④ 管线只能使用没有油或其他污染物的铜管或不锈钢管,推荐使用制冷级铜管。

⑤ O形圈或其他聚合物垫圈的阀最好用有焊接金属、波纹形密封垫。

⑥ 整个系统必须无泄露,并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用,会导致柱流失增强。

⑦ 在柱子安装后加热柱箱之前,柱子必须用干净的载气清洗15min。如果色谱仪是新的,或进样器和仪器管线进行维护或修理过,仪器应当再清洗15~30min。

⑧ 各种固定液的热稳定性不一样,柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。当柱箱温度接近于柱温的上限时柱流失也会増加。所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱子的使用寿命。

⑨ 一旦柱子损坏,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。

版权所有:http://www.runyangyiqi.com 转载请注明出处
13356323915 发送短信