电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的定性筛选:热裂解气相色谱‑质谱联用法

电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的定性筛选:热裂解气相色谱‑质谱联用法

日期:2022-5-18

早在1997年,欧盟就开始对六溴环十二烷 ( Hexabromocyclododecane,HBCDD ) 进行了风险评估工作,将HBCDD归于重点管控物质。此后,美国、澳大利亚、加拿大等国也相继开展评估工作,挪威已将HBCDD列入了国家禁用化学物质。2013年,联合国《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》宣布在全球范围内禁止生产和使用HBCDD。近年来,世界各国对于安全、环保要求日趋严格,欧盟、挪威等国家已经颁布了相关技术法规和限量标准。国际生态纺织品标准 ( Standard100 ) 于2009年的修订版本中增加了HBCDD阻燃剂禁止使用;美国服装与鞋类协会 ( AAFA ) 受限物质清单 ( RSL ) 的创建,限制和禁止在家纺、服装和鞋类成品中使用HBCDD。另有部分法规在电子电气设备领域对HBCDD的使用进行了明确规定。2007年挪威污染控制管理局发布的《消费性产品中禁用特定有害物质》 ( PoHS ) 禁令要求HBCDD在电子电气、塑料、纺织品和皮革等工业产品和消费品中的含量不得高于0.1%。2008年欧洲化学管理局 ( ECHA ) 颁布的REACH法规将HBCDD列入首批15项高关注物质 ( SVHC ) 清单,规定其在消费品中含量不得高于0.1%。欧盟《电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》 ( RoHS ) 也对该类物质的使用和限量进行了关注。

1. 电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的定性筛选法,其特征在于:将待测样品放入到热裂解器中进行热解析,热解析释放的六溴环十二烷经热裂解器的出口直接进入到气相色谱‑质谱联用仪的进样口中,然后在气相色谱‑质谱联用仪中进行后续的分析测定。

2. 电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的定性筛选法,其特征在于:将待测样品放入到热裂解器中进行热解析,热解析释放的六溴环十二烷经热裂解器的出口直接进入到气相色谱-质谱联用仪的进样口中,然后在气相色谱-质谱联用仪中进行后续的分析测定。

3. 根据要求1所述的电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的定性筛选法,其特征在于:所述的待测样品的用量为0.5mg,准确到0.01mg。

4. 根据电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的定性筛选法,其特征在于:所述的热裂解器的热解析温度为300℃瞬间裂解。

5. 电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的定性筛选法,其特征在于:所述的气相色谱-质谱联用仪中气相色谱的条件为:采用VF-5MS毛细管柱;升温程序:初温150℃,保持2min,以15℃/min升至280℃,保持10min;进样口温度为250℃,分流进样,分流比20:1;载气为氦气,流速1.0mL/min。

关于润扬热裂解仪

RY-200A型热裂解仪除了对裂解样品进行常规裂解分析外,本身作为一个微型反应釜,可以对样品进行分层次解吸、脱附捕集、裂解。具有加热速度快,功能完备,使用灵活,可与任何国内外气相色谱仪或气质兼容连接联控使用。通过对裂解进样器和程序进样器的组合控制,可实现对样品的热裂解、吸附捕集、解析、程序升温等多种进样分析。其自动化程度、重复性和灵敏度等指标可以和目前国外同类产品相媲美,并且在结构上具有自身独特的功能优势。

结构特点

● 高清彩色触摸屏显示输入,仪器设定参数清晰明了,灵敏度高

● 具有多种诊断保护功能,如掉电保护、超温保护

● 仪器配置大小不同的多种规格石英样品管,可以方便进行固体和液体样品分析

● 采用加热丝缠绕石英管加热,较大限度提高升温速率

● 运用独特的切换阀结构,可方便样品分流存储

● 裂解控制装置具有独立的气路控制,可直接安装在色谱仪进样器上,任何国内外气相色谱仪和气质仪均可方便连接,无需改动外设气路

● 仪器附设的启动线,可与色谱仪及色谱工作站软件进行实时联控

● 具有自动储存功能,可方便资料查找和打印

技术参数

● 裂解温度范围:室温+5℃~800℃,以1℃增量任设

● 裂解控温速率:OFF档;10℃/min~200℃/min,分二十档

● 裂解升温阶梯:共五阶自动程序升温,每阶皆可设定自动进样或自动吹扫捕集

● 裂解控温时间:1S~99min,以1S增量任设

● 蕞大升温速率:>600℃/min

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