气相色谱仪毛细管色谱柱的安装与老化

气相色谱仪毛细管色谱柱的安装与老化

日期:2020-8-19

气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,目前用的比较多是是毛细管柱。

气相色谱仪毛细管色谱柱的安装与老化

毛细管柱的安装

对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装,首先要确认安装了正确的衬管;然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫;用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米,将色谱柱定位,柱头伸出4~6厘米;用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。

值得注意的是,色谱柱在切割的时候一定要平整,否则分离度和峰形将受影响。

毛细管柱的老化

色谱柱受到污染,则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。出现污染的色谱柱需要进行老化处理。

色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。

老化温度:可参考将进行的分析条件,在方法的蕞高温度基础上加20℃(但不超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。

老化时间:老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。

注意事项:对于新柱或者不常用的柱子,要在低温下用载气吹扫色谱柱,然后再进行老化。老化时,对于高灵敏度检测器,需将色谱柱和检测器断开,检测器入口用堵头堵上。

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