润扬GC-2030热裂解气相色谱仪对醇酸类油漆及燃烧残留物分析

润扬GC-2030热裂解气相色谱仪对醇酸类油漆及燃烧残留物分析

日期:2019-10-7

近年来,涉及油漆的案件时有发生,造成财产物品的经济损失和人员伤亡相当客观。因此,在火灾调查中,经常需要对油漆及其在火灾中燃烧残留物进行分析鉴定,以判断火灾中是否曾经存在油漆及确定油漆的种类,认定火灾原因、火灾性质及对火灾责任人的处理或必要的司法诉讼提供依据和证据。

油漆是高分子聚合物,由于本身分子量大而难易挥发,经火灾燃烧后的残留物更是较稳定的高组分,用一般的分析方法难以直接分析鉴定。裂解气相色谱法(简称PGC)是裂解技术和气相色谱技术相结合的一门新的分析技术。它是将那些高分子及非挥发性有机物在严格控制的条件下迅速加热,使之快速裂解可挥发的小分子产物,然后由载气送入气相色谱仪毛细管色谱柱分离,通过配置氢火焰离子检测器(FID)电离子采集,由色谱工作站计算出各种不同油漆的组分特征。

采用热裂解气相色谱仪对不同醇酸类油漆原样及燃烧残留物分析,经过分析测定表明,不同种类的油漆热裂解图谱有着不同的特征存在表现,即使充分燃烧后其特征性也有所保留,据此,可通过热裂解气相色谱仪分析确定油漆及其燃烧残留物种类。方法操作简便,重现性好,可直接进样分析,不需要对样品进行分离,可用于火灾物证中油漆及其燃烧残留物的分析鉴定,为消防、公安确认燃烧物质提供法律依据。

1.  仪器设备组成:

GC-2030(PY)专用气相色谱仪(润扬仪器公司),氢火焰离子检测器(FID);

RY-100A热裂解器/热分解仪;

毛细管色谱柱:SE-30,30M×0.32mm×0.5um;

气源:RYH-300氢气发生器;RYA-2000空气发生器;氮气钢瓶(40升,含减压阀);

N2000色谱工作站(浙大);

100CC石英坩埚;

2. 分析条件:

热裂解温度:800℃,气相色谱仪进样口温度270℃,检测器温度300℃,柱箱温度:起始220℃,以8℃/min升至260℃。载气:N2流速15ml/min。

3. 分析样品:

1)油漆原样:取少量油漆原样品;2)燃烧残留物:取适量油漆原样放在坩埚中,令油漆燃尽,取其燃烧残留物。

4. 分析结果:

对清漆、磁漆、铁红防锈漆、调和漆、速干银粉漆和五十铃蓝漆六种醇酸类油漆及其燃烧残留物进行热裂解气相色谱仪分析,选取色谱图中特征峰的绝对保留时间进行比对分析,从而判断油漆种类。

通过对各种油漆及其燃烧残留物测定,可以建立油漆的裂解色谱图库,通过比对绝对保留时间和相邻两峰保留值的比值,找出每种油漆的热裂解色谱图特征峰,能快速、准确鉴别所测定样品油漆种类,使鉴定变得简便、直观。

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