茶叶中氯噻啉的测定 液相色谱串联质谱法 (BJS 201914)

茶叶中氯噻啉的测定 液相色谱串联质谱法 (BJS 201914)

日期:2019-10-26

一、原理

试样中的氯噻啉经乙腈均质提取后,经浓缩、净化,采用液相色谱-串联质谱仪检测和确证,外标法定量。

二、试剂:

1、乙腈(CH3CN):色谱纯。

2、甲酸(CH2O2):色谱纯。

3、二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。

4、氯化钠(NaCl):分析纯。

5、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯。

三、仪器和设备

1、液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。

2、分析天平:感量分别为0.01g和0.01mg。

3、涡旋振荡器。

4、高速组织捣碎机:转速不低于15000 r/min。

5、离心机:转速不低于4000 r/min。

6、旋转蒸发仪。

四、标准工作曲线的制作

取粉碎的经质谱确认不含氯噻啉的空白试样,依据6.1和6.2步骤操作处理后得到与待测样品相同的空白基质。用该基质稀释标准储备液(3.4),配制浓度为0.005 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L的标准系列溶液,将混合标准系列工作液分别按仪器参考条件(6.3)进行测定,得到相应的标准溶液的色谱峰面积。以混合标准工作液的浓度为横坐标,以色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

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