润扬仪器:医用羧甲基壳聚糖中乙醇残留量气相色谱仪测定

润扬仪器:医用羧甲基壳聚糖中乙醇残留量气相色谱仪测定

日期:2019-11-21

国家药监局近日正式发布《一次性使用血液灌流器》(YY/T 0464-2019)等21项医疗器械行业标准和行业标准《医用羧甲基壳聚糖》(YY/T 0953-2015)医疗器械行业标准第1号修改单,其中《一次性使用血液灌流器》等19项标准自2020年10月1日起实施,《牙科学 测定材料的X射线阻射性试验方法》等2项标准自2020年4月1日起实施。

其中《医用羧甲基壳聚糖》(第1号修改单自发布之日起实施),修改的主要内容一是将强制性标准修改为推荐性标准,即“YY 0953”修改为“YY/T 0953”;为便于生产企业实验室、医药监督单位查询,润扬仪器特摘录《医用羧甲基壳聚糖》YY/T 0953-2015中附录F(规范性附录)乙醇残留量测定(气相色谱法)供大家参考。

1. 原理

采用顶空气相色谱仪法使要测定的乙醇与其他组分分开,用氢火焰离子检测器检测,并将得到的乙醇色谱峰与外标法得到色谱峰相比较。

2. 设备与试剂

2.1 气相色谱仪(润扬GC-2020型,FID检测器、AHS-6890A顶空进样器);

2.2 色谱柱:DB-624(30m×0.25mm×1.4um)或相同分离效果的其他色谱柱;

2.3 气源(RYH-300氢气发生器、RYN-2000空气发生器、高纯氮气钢瓶);

2.4 审计追踪色谱工作站;

2.5 乙醇标准品;

3. 三乙醇标准溶液制备

取乙醇标准品适量置于量瓶中,精密称定,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1mg的标准储备溶液,在4℃下储存,有效期为一个月。临用前取上述标准储备溶液,稀释成30ug/ml~300ug/ml的系列标准溶液。

4. 操作条件

柱温50℃,保持2min,以10℃/min的速度升至160℃,保持5min。汽化、检测器温度180℃。

5. 步骤

取羧甲基壳聚糖1g,精密称定,置于10ml顶空瓶中,准确加入蒸馏水1.0ml,混合均匀。精密量取乙醇标准溶液各1.0ml置10ml顶空瓶中,加入1ml蒸馏水,压盖密封,混匀。将样品瓶和标准系列置于80℃加热30min,在规定的色谱分析条件下,顶空进样样,待乙醇色谱峰流出后,量取乙醇峰的面积值,作为外标的定量标准。

6. 结果计算

羧甲基壳聚糖中乙醇的含量c,可按公式计算:

Ci=〔(Mi×10-6)/m〕×100%

式中:

Ci=样品中乙醇的残留量,%;

Mi=标准曲线上查得样品溶液中乙醇的含量,单位为微克(ug);

m=样品的称样量(视溶液密度为1.00g/ml),单位为克(g)。

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