热裂解气相色谱仪分析法鉴定橡胶聚合物

热裂解气相色谱仪分析法鉴定橡胶聚合物

日期:2019-12-16

1 范围

GB/T 29613的本部分规定了在相同测试条件下,根据裂解气相色谱图,鉴定生胶、硫化胶或未硫化胶中聚合物单一及并用的方法。本部分可以用于单一橡胶或并用橡胶的定性分析,但有某些聚合物不能区分,在下文中有讨论。本部分不能用于定量分析。

本部分适用于单一聚合物的鉴定。当聚合物混合物的裂解色谱图中有一个特征的碳氢化合物时,此方法也适用于聚合物混合物的鉴定,详细描述见第4章。此方法也适用于其他类型聚合物的鉴定,但分析者应加以验证。

注:使用本部分时,要求操作者对气相色谱仪应具有一定的理论知识和实践经验,以便能够正确地实施本部分所规定的操作和解析所得的试验结果。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 5576-1997橡胶和胶乳命名法(ISO 1629 :1995 , IDT)

ISO 1407:1992橡胶溶剂抽出物的测定(Rubber-Determination of solvent extract)

3 原理

在预先设定好的裂解色谱条件下,对生胶或硫化胶及混炼胶进行裂解,其裂解产物导入到气相色谱仪进行分析,得到的色谱图作为该物质的裂解色谱图。在相同的裂解色谱条件下,用未知橡胶和已知橡胶(或已知并用橡胶)的裂解色谱图进行比较鉴定。

4 橡胶聚合物(单一或并用)

4.1 概要

下列橡胶分组按照GB/T 5576-1997进行。

4.2 M组

a)氯化聚乙烯(CM)和氯磺化聚乙烯(CSM)。

注:裂解色谱图不能用于鉴别氯化聚乙烯和氯磺化聚乙烯。

b)乙丙橡胶(二元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶):乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)。

注:当裂解色谱图中出现二烯烃单体的特征峰时,裂解色谱图也可以用于区分三元共聚物与二元共聚物。

c)丙烯酸酯类橡胶(AGMs)。

4.3O 组

氯醚橡胶(CO),共聚氯醚橡胶[二元共聚物(ECO)和三元共聚物]。

注:裂解色谱图不能用于鉴别不同类型的氯醚橡胶。

4.4 Q组

硅橡胶类(聚硅氧烷)。

4.5 R组

a)聚丁二烯橡胶(BR)。

注:裂解色谱图不能用于鉴别含有不同异构体的丁二烯橡胶。

b)氯丁橡胶(CR)。

注:裂解色谱图不能用于鉴别各种类型的氯丁橡胶,或从被氯化的橡胶中区分氯丁橡胶。

c)丁基橡胶:异丁烯一异戊二烯共聚物(IIR)。

注:裂解色谱图不能鉴别丁基橡胶、卤化丁基橡胶或聚异丁烯。

d)聚异戊二烯橡胶:天然橡胶(NR)或合成异戊橡胶(IR)。

注:裂解色谱图不能鉴别天然异戊二烯橡胶与合成异戊二烯橡胶。

e)丁腈橡胶:丙烯腈-丁二烯共聚物(NBR)。

注:在某些情况下,裂解色谱图能够鉴别丁腈橡胶和氢化丁腈橡胶。但是,丁腈橡胶和聚丁二烯橡胶并用或不同类型丁腈橡胶间并用时,裂解色谱图不能与单一的丁腈橡胶区分鉴别。

f)丁苯橡胶:苯乙烯-丁二烯共聚物(SBR)。

注:在某些情况下,裂解色谱图能够鉴别嵌段共聚丁苯橡胶和无规共聚的丁苯橡胶。但是,丁苯橡胶和聚丁二烯橡胶并用或不同类型丁苯胶并用时,裂解色谱图不能与单一的丁苯橡胶区分鉴别。

4.6 并用橡胶

除丁苯橡胶(SBR)和聚丁二烯橡胶( BR)并用物不能鉴定外,本方法可以鉴定以下橡胶聚合物的并用:

a)聚异戊二烯橡胶(NR或IR);

b)聚丁二烯橡胶(BR);

c)丁基橡胶类(IIRs);

d)丁苯橡胶类(SBRs)。

5 试剂

所用试剂应为分析纯。

5.1 抽提用溶剂

可以使用以下试剂(见7.2)。

5.1.1 丙酮。

5.1.2 甲醇。

5.1.3 丁酮。

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