仪器工程师的私人笔记!气相色谱仪的十种常见故障及其解决方法

仪器工程师的私人笔记!气相色谱仪的十种常见故障及其解决方法

日期:2019-12-24

气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就,是一种新的分离、分析技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱仪就是用气体作为流动相的色谱分析仪器,可以利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。

从原理上说,气相色谱仪就是将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

户在使用过程中,多多少少都会碰到气相色谱仪“罢工”的时候。这种时候,要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的仪器分析流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。下面小编就来简要列举几种气相色谱仪常见的故障问题以及解决的方法。

一、仪器启动不正常     指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。

解决方法:

A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。

B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。

D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。

E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。

F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。

H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。

二、温度控制不正常     指不升温或温度不稳定。

解决方法:

A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。

B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。

C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。

G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。

三、点火不正常     指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。

解决方法:

A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。

B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。

C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。

D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。

E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。

F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

H.检查检测器内部是否存在漏气现象。

四、出部分反峰     指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。

解决方法:

A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。

B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。

C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。

D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。

E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。

F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。

五、出峰后零点偏移     指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。

解决方法:

A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。

B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。

C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件

D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。

E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。

F.减少进样量。

G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。

六、进样针堵塞、进样针质量较差或自动进样器的进样针未正确安装在进样塞杆上

A.重新安装自动进样器柱塞。

B.自动进样器柱塞的磨损既包括满量程循环次数以及残留在注射器内的样品剩余。与直觉相反的是,满量程注射比半量程更容易磨坏柱塞。如果样品包含不易挥发性的样品残留会沉积在进样器的腔体内。选择合适的清洗溶剂可以显著增加进样器的使用寿命。进样器泄漏测试包括拆卸、填充和清空腔体,观察所吸溶剂中是否有气泡形成或针头和枪筒是否有泄漏,柱塞推拉是否困难。如果存在以上任何问题,应该更换进样器。

C.在进样器柱管中吸满不含颗粒物的纯溶剂。静置几分钟等溶剂溶解掉可溶性物质。将此物质蕞好是通过针头挤入加热的真空进样器清洗装置中。重复此操作。

D若柱塞被卡住或夹在进样器某一竖直的位置,只能注出活塞周围的一滴溶剂到进样器的顶部。这些溶剂会通过虹吸作用被吸入进样器枪管和活塞之间的空隙。这样的泄漏会持续好几小时或更长时间。

E.通常选择溶剂类型时,首先选择非极性溶剂(如己烷),再选择强极性溶剂(如丙酮)。移动柱塞并使用干净的纸巾轻轻擦拭。(不要将进样器的柱塞拉出针头。) 更换柱塞之前,将针头插入热的进样口,使加热的载气干燥针头和腔体(防止空气进入进样器)。不要在室温环境下干燥针头和腔体,因为空气中的尘埃粒子可以积聚在腔体并堵塞针头。

七、色谱柱被样品或者杂质污染

A.即便是蕞干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后,无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。

B.色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的,在程序升温的分析过程中,样品谱带首先堆积在这一段上,所以大部分的保留也是在这一段产生。

C.柱内污染物的存在会导致一系列的问题:峰型变差,柱效降低,前后两次进样的峰面积再现性差,这都是由于污染物的存在,使固定相对样品的保留(吸附或吸收)不同所致。

D.半挥发性的杂质也会导致峰型变差,因为他们会聚集在柱头,干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。

E.用一个色谱柱测试液(醇类混合溶液)可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位,醇类会有明显的拖尾,而且保留时间长的醇(较后流出、挥发性较低)的拖尾现象更加严重。但若经测试,醇类没有拖尾现象,则可认为色谱柱还未被污染。

F.即便在样品提取和准备时很仔细小心,但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质,即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。

H.可使用预柱来保护色谱柱,或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱,用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。

G.将色谱柱的进样端截去0.5至1米,通常也会解决或者部分的解决这个问题。

八、色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度

A.随着时间的推移,固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。

B.在某种程度上,即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析,色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低 (峰加宽)。

C.大多数情况下,柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复,这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果,有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复,则需要更换色谱柱。

D.在某些情况下,在柱前接一个保护柱(0.5-5米长未涂层的石英毛细管),可以用来延长分析柱的使用寿命。

九、检测器或者数据处理系统灵敏度设置不正确

A.色谱信号超出量程或者灵敏度太小,一般有可能是仪器灵敏度设置不正确。

B.不同厂家的仪器各自有其不同的数据系统和参数设置方式,通过正常的衰减或灵敏度设置,使响应值在显示范围内。现在很多仪器都具有自动衰减功能。

C.蕞好按照厂家的说明书来进行正确的检测器设置。

十、进样垫漏气或者损坏

A.隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后,始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。

B.但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后,就会老化甚至漏气,达不到进样密封要求。

C.有些情况下,当进样垫老化损坏后,由于其密封性能下降,使载气柱前压无法达到设置要求,出现一系列问题,有些较为先进的气相色谱仪器还会自动关闭。

D.进样垫漏气会导致一些列问题,这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差,分析样品的保留时间变化(增长)。所以进样垫应该定期检查及更换,有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。

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