润扬仪器:气相色谱仪ECD污染的处理方法和使用注意事项

润扬仪器:气相色谱仪ECD污染的处理方法和使用注意事项

日期:2020-1-2

色谱仪检测器ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD被污染,使得输出信号增加到无法接受的程度。上一章节我们润扬仪器对气相色谱仪ECD是否被污染的现象判断及注意事项进行介绍,而对于已经被污染ECD,润扬仪器色谱小科认为可用以下方法进行处理。

1.  污染ECD检测器的处理方法

(1) 热清洗法通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色谱柱,用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min,升检测器温度至350℃左右(63Ni源),柱温250℃,保持4-8h。zui后,冷至通常操作温度,观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够,可重复处理之。

(2) 热水蒸汽洗换上洁净的汽化室插管,将原柱卸下,换上一根洁净的短空柱,通N2气,保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子50-100uL,连续注射,共注射10-20次。若原接毛细管柱,即换一根未涂固定液的短毛细管柱,每次注入10-15uL,共注射50-100次。这样,利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦(若用自动进样器可减轻一些工作量),占用时间长,清洗一次需1-2天,近年已较少使用。

(3) 氢烘烤这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30-40mL/min汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。如以上各法均无效,即需与生产厂家处理。

2. 防止气相色谱仪ECD过载

在色谱分析中可能因进样量大(或样品浓度大),出现柱过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰zui大达0.5-1mg,内径为0.25mm的WCOT柱为每峰小于(2-5)×10-8g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时,每峰样品量为10-8-10-13g。这当然不会引起柱过载,但对线性范围窄的ECD,则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加(或增加较小),而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然,它必将给定量带来很大的误差。这时,必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内,再测定之。

3. 注意安全放射性ECD中有放射源,为防止放射性危害,使用中应特别注意:

(1) 气相色谱仪检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外,于避风、雨及非人行道处;

(2) 经培训并有处理放射性物质许可证者,才可拆卸ECD,否则不得拆卸;

(3) 按正规要求,至少每6个月要进行一次放射性泄露检测。

版权所有:http://www.runyangyiqi.com 转载请注明出处
13356323915 发送短信