棒状薄层色谱仪材料组成与配套仪器设备

棒状薄层色谱仪材料组成与配套仪器设备

日期:2026-11-2

棒状薄层色谱仪整套分析系统一般由薄层色谱仪(四组分分析仪)主机、气源设备、烧结硅胶色谱棒、点样器、展开分离装置、检视装置、记录软件系统等部分组成。

棒状薄层仪是为适应薄层色谱的要求专门对色谱棒斑点进行扫描的一种氢火焰离子检测器(FID),基本原理样品,用稀释剂稀释后点到涂有硅胶/氧化铝吸附的薄层棒上,挥发溶剂后放入装有不同展样试剂的色谱展开缸内,在一定的温度和湿度下进行样品展开分离;分离后的薄层棒置入到薄层色谱氢火焰离子检测器中,按一定速度进行扫描检测;得到离子流信号由计算机分析软件采集处理,从而得到分析结果,达到定量分析的目的。

1.棒状薄层色谱仪基本组成、原理与分类

薄层色谱仪通常由氢火焰离子检测器(FID)、色谱棒、色谱棒架、X-Y轴、感应系统、气路系统、数据处理与信号输出系统等部分组成。数据处理与信号输出系统常包含在薄层色谱软件中,该软件不仅能对薄层色谱仪进行操作控制,并进行数据分析与处理,而且某些高级软件系统能够对棒状薄层色谱的其他仪器进行联机控制,如自动分析机器人、自动分离展开仪、薄层色谱图库等。

棒状薄层色谱仪在样品前处理上分为柱层析法和柱分离法等方式;在工作原理上有相似的部分亦有不同点;

柱层析法是把样品通过不同试剂洗脱出来,通过收集系统后再分别点样于色谱棒上分析得出定量结果,其缺点是在加压状态下可能存在饱和烃与芳烃的不完全分离或偏离某一方;其二是一次性洗脱分离样品数量受限,一般4~8个;再一是洗脱分离后收集的四个样品分别点样于色谱棒上进行色谱分析,相对于柱分离较为复杂繁琐;

柱分离法是直接把试样经过稀释处理后点于烧结色谱棒上,将色谱棒置于自动展样分离仪中,通过机械臂自动完成四个组分的分离、干燥、净化,然后上机薄层色谱FID分析。

2.仪器配套性设备

(1)薄层色谱法的薄层棒

色谱棒按支持物的材质一般为玻璃棒等;按固定相种类分为硅胶薄层棒、氧化铝薄层棒等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层棒常用的有硅胶H、硅胶GF₂54、硅 胶G、硅胶HF2₂54,G表示含有石膏黏合剂,F254表示含有在254nm紫外光下呈绿色背景的荧光剂。按固定相粒径大小分为普通薄层棒(10~40μm)和高效薄层棒(5~10μm)。

在保证色谱分离质量的前提下,可对薄层棒进行特别处理和化学改性以适应分离的要求,可用实验室烧结棒,润扬仪器采用固定相颗粒大小粒径为5~10μm高效棒。

(2)点样器

一般用于薄层色谱法的点样器有:微升毛细管点样器,平头微量手动、半自动,全自点样器。

(3)展开分离装置

薄层色谱法展开通常在展开缸(槽)中进行。根据展开的方式不同可分为手动展开分离和自动展开分离。

手动展样:将试样用稀释剂稀释后点到涂有硅胶吸附的薄层棒上,挥发溶剂后放入装有不同展样试剂的色谱展开缸内,在一定的温度和湿度下进行样品展开分离;分离后的薄层棒置入到薄层色谱氢火焰离子检测器中,按一定速度进行扫描检测;得到离子流信号由计算机分析软件采集处理,从而得到分析结果。

自动展样:把试样点于色谱棒上,置入恒温恒湿封闭环境内按标准步骤自动分离展样仪内,具有自动补液、排液功能;润扬仪器新一代展样缸设计蕞大程度节省试剂;浓缩、展开、晾干、恒湿、净化于一体;机械臂代替人工操作进行棒架转移,可按分析要求设定分离时间、晾干时间、恒湿时间及净化时间;照明和紫外照射灯,方便观察展开程度,密闭空间自通风排气系统,保护实验室环境,提高分析效率,节省耗材和人工费用。

(4)色谱棒架

具备0~130mm 双侧精密刻度指示和棒数顺序标识;推拉式进样方式,具备自动弹出棒架功能;一次可做10个样品分析,蕞大安装10根色谱棒,可按需求自由选择安装色谱棒的数量,计算机自动采集存储数据。

(5)气源

棒状薄层色谱采用TLC-FID检测器,需要高纯氢气和干净空气持续供应,一般采用高纯度的氢气发生器,流量要求在300mlmin以上,纯度大于99.995%;空气发生器需流量在3000ml/min以上的无油、干燥的空气,压力0~0.4Mpa。

(6)薄层色谱分析系统

采用专业版RY-SF薄层色谱专用软件包,智能控制,一个样品检测数据处理完毕后,自动启动下一个样品的检测,实时采集检测结果,并在薄层色谱专用软件中标绘出实时峰图,通过各峰图面积计算样品各组分的相对含量,达到定量分析的目的。所有样品的检测结果储存在计算机中,可以实时调用。同时,也直接调用分析库中预存模版。

由计算机系统操作平台完成人机对话,设定分析条件和输入数据处理系统等相关参数。进行谱图处理、建立分析数据库、报告输出和结果打印功能。

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