农药(原药及制剂)生产企业实验室检测分析仪器准入条件与配置

农药(原药及制剂)生产企业实验室检测分析仪器准入条件与配置

日期:2020-8-7

为更好地规范和引导农药工业,促使农药工业向着健康、可持续的方向发展,以国家工业和信息化部为主的四部委,经调查研究和专家研讨,制定了《农药工业产业政策》和《农药生产准入条件》,对生产设备和检测分析设备进行必要的规范。同时要求企业的质量检测机构必须设立独立的检测区域,配备齐全符合原药生产高标准要求的各种检验仪器,包括仲裁法所规定的检测仪器;生产企业必须制定原料、半成品及包装物等的检测标准,并按标准要求配备齐全各种检测仪器。必要的仪器分析室、化学分析室、天平室、样品室和加温室应相互分开。

企业为达到对农产品的低残留,低污染,高效果,就需要研制开发生产高效的适用产品,因而控制及检验应用的分析检测仪器显得尤为重要。在生产制造和应用过程中,都离不开检测分析仪器的使用。分析仪器是产品质量的“检察官”,是工业生产的“眼睛”,是新工艺新技术研发的“先行官”。因此,在建立质量保证机构分析仪器实验室时,必须做好分析仪器的选型与配套工作。

质保部的检验任务,主要是原材料和成品的检验,有的还要负责产品研发过程的检验。

(一)、分析仪器应用的必要性

企业实验室中的分析仪器主要作用:

1、  产品质量检测的需要

2、  安全生产检测的需要

3、  保证生产工艺并减少成本消耗的需要

4、“三废”处理结果检验的需要

(二)、农药基本质量指标及分析仪器配置

根据FAO和WHO以及《农药工业产业政策》和《农药生产准入条件》技术标准对农药生产和产品质量的要求,一般有以下几个通用控制指标:

1、  有效成分含量。根据有效成分的化合物结构,可以选择化学法(含分光光度法),气相色谱法,液相色谱法。

2、  水分。因为多数需控制在0.5%以内,一般液体产品选择卡尔-费休法,固体产品选择共沸蒸馏法或加热减量法(视产品的热稳定性和含水量而定)。

3、  熔点。

4、  酸度或碱度,或1%水溶液的pH值。

5、  粒度。对悬浮剂而言,控制好生产过程中的粒度,是提高成品悬浮率的关键。

6、  旋光性。仅对有旋光性的物质。

通常会采用FAO、WHO、CIPAC及有关国家标准(或行业标准)规定的要求进行检测。

(三)、仪器部分技术说明

一、气相色谱仪部分技术说明

本节详细说明气相色谱仪的基本技术要求。

根据本公司产品的特点,需选用带FID或TCD检测器的气相色谱仪。一般要求:

1、  FID检测器的气相色谱仪(推荐润扬GC-2020/GC-2030气相色谱仪)

应用:有效成分质量控制,杂质检测,溶剂,过程控制

原理:氢火焰离子化检测器

敏感度≤5×10-11 g/s(样品:C16)

分流/不分流进样器

温控:程序升温系统;柱温箱温度范围:室温上7℃~399℃(增量0.1℃),控温精度:±0.1℃

2、  TCD检测器的气相色谱仪(推荐润扬GC-2020/GC-2030气相色谱仪)

应用:有效成分质量控制,杂质检测,溶剂,过程控制,溶剂中微量水分

原理:检测器

灵敏度;≥2000mv/mg

分流/不分流进样器

温控:程序升温系统,柱温箱温度范围:室温上7℃~399℃(增量0.1℃),控温精度:±0.1℃

3、  色谱柱

配备OV-101,SE-30,SE-54,OV-17,GDX,聚乙二醇等填充柱或毛细管柱。

二、液相色谱仪部分技术说明

本节详细说明液相色谱仪的基本技术要求。

根据本公司产品的特点,需选用带紫外检测器的液相色谱仪(推荐润扬LC-3000A液相色谱仪)。一般要求:

常规分析,要求能定量、定性和紫外全波长扫描,除了能对主要成分定量外,还能分析杂质成分

配置要求:

流动相输液系统:二元高压梯度泵

流量范围:0.001—10.000ml/min(每台泵)

流量精度:RSD < 0.1%

柱塞容量:<30ul

双波长紫外检测器:

1、光源                 氘灯、汞灯(用于波长精度检查)

2、波长范围              190-900nm

3、光谱带宽度            8nm

4、波长准确度           ±1nm

5、波长重现性           ±0.1nm

6、漂移                 ≤1×10-4 AU/hour

7、噪音水平             ≤±0.35×10-5 AU

8、双波长测定模式

9、输出/输入             同时具备模拟及数字信号

柱温箱:强制空气循环型色谱柱柱温箱(带制冷模式)

温控范围   室温-15℃—85℃

温控精度   ±0.1℃

手动进样器:50ul进样针两支,带传感器。10ul定量环一个。

系统控制器:系统控制器用于电脑和色谱仪之间的反控和数据采集传输

工作站:

1.基于 Windows 2000/ XP及以上 的 原厂原装 中文工作站软件,功能包括数据采集、仪器控制、数据分析(积分、定量和报告),自动故障诊断和仪器维护

2.支持电子记录/电子鉴别

品牌商务电脑:双核P42.5GHZ,250G硬盘,内存≥1G,19寸LCD,品牌激光打印机。

3.色谱柱:反相柱C18二根,C8一根,正相柱一根。可以视产品需要,另配。

三、微量水分测定仪部分技术说明

微量水分测定仪(润扬WS-4型)是库仑仪和卡尔—费休法有效结合的应用电量法测定水分的仪器。符合GB/T606-2003《化学试剂,水分测定通用方法;卡尔费休法》等方法标准要求。

该仪器克服了卡尔—费休法操作上的烦琐缺点,采用了大电解电流及电流自动控制,测定结果直接数字显示,测定性质不同的液体、固体、气体中微水含量,对于不溶于试剂的固体,以及与试剂起化学反应的或容易污染电极的物质,可配用相应的固体、液体进样器进行测量。从而成为高效率、全自动的水分测定仪器。

主要技术指标

显示系统:四位十进制数字

读出单位:微克水

滴定方式:电量滴定方式(库仑分析)

电解电流输出:0-300mA自动控制

显示:四位LED数字显示

测量范围:10μg-100mgH2O(典型值10μg-10mg)

滴定速度:0.6mg/min(蕞大值)

灵敏阈:1ugH2O

准确度:10μg-1mg±5ug,对于1mg以上,转换为0.5%(不含进样误差)

终点指示:终点指示灯亮,蜂鸣器响,计数停止,即测定过程结束

电源:交流220V±10%,50赫兹

功率消耗:小于40VA

使用环境温度:5℃-40℃,使用环境湿度:≤85%

四、pH计部分技术说明

PH计,是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。该仪器是农药生产企业质检部门认证中的必备检验设备。

主要技术指标

测量范围:0.00~14.00ph 在0℃~80℃

解析度:0.01pH

精度:±3 位(不含电极误差)

输入阻抗:1012Ω

温度要求:感测器:NTC 热敏电阻式感测器

使用范围:0℃~80℃ (32℉~176℉)

解析度:0.1℃/0.1℉

精度:±1℃ (2℉)

电压范围:0mV~1999mV (自动换档)  解析度:0.1/1 mV  精度:±(0.5%读值+2 位)

操作环境:0℃~50℃

相对湿度<75%R.H.

储存环境:-20℃~60℃,0~80%R.H. (电池移除后)

精度测试环境:23℃±5℃,

相对湿度<75%

五、其他仪器部分技术说明

1、激光粒度仪。

激光粒度仪是利用激光所特有的单色性、准直性等特点,根据颗粒对光的散射现象,按照Mie散射理论作为仪器的测量基础而设计的实验室测试仪器。

激光粒度仪工作原理

被测颗粒放入样品池使之成为悬浮状态,当He-Ne激光器发出的激光束通过样品池时将会产生散射光,散射光的分布与被测颗粒的直径D、颗粒的相对折射率m和散射角θ有关。散射光由光电探测器接收,并经放大和A/D转换后经RS232或USB接口送入计算机,经数据处理和计算后就可以显示或打印出被测颗粒的粒径分布,各种平均直径及比表面积等参数。

主要技术指标

可测粒径范围:0.5-200μm;

测量时间:采样时间0.5秒,计算时间一般为几秒种;

准确度:±6%(D50);

重复性:±6%(D50);

测量对象:粉末状颗粒、液-液和液-固系统中的液滴或固体颗粒;

粒径分布模式:自由分布及函数限定(R-R)分布;

2、旋光仪

旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。

旋光仪工作原理

当检测池中放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。

主要技术指标

调制器:法拉弟磁光调制器

读  数:分度盘读数,读数单位:度

光  源:钠光灯(589.3毫微米:)

测量精度:±(0.01°+测量值×5/10000)

测量范围:±45。

可测样品蕞低透过率:10%(对钠光而言)

读数器:自动示数。速度:1°/秒。

试  管:100毫米,200毫米

3、快速水分测定仪

适用于固体物料的干燥失重检验。红外金属加热单元,分析终点自动判断,清晰读取测定结果。

主要技术指标

温度范围:50~160℃

zui小样品称量:0.5g

zui大样品称量:35g

水份含量可读性:0.01%

可读性:1mg

温度调节:1℃

单位:水份和干重含量%,干重g,ATRO Dry,ATRO Wet

六、验收和安装调试

1、准备好仪器安装地的硬件、电气、水等要求。

2、开箱检查确认仪器各部件、耗材等是否与合同内容、装箱单一致。

3、根据不同仪器的要求,按照仪器使用说明书进行安装调试,现场确认结果。有条件的,进行一个或数个实际样品的测试。

4、安装调试工程师还应当进行简单操作培训,内容:基本的操作、设定、注意事项等。

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