气相色谱仪在江苏徐州新材应用于切割液中甘油含量的检测

气相色谱仪在江苏徐州新材应用于切割液中甘油含量的检测

日期:2019-9-18

将太阳能转变成电能的核心部件是太阳电池片的硅片基材,而线切割液的性能是影响切割效率、硅片质量以及成品率的重要因素。晶硅线切割微粉材料的生产对原材料、切割液具有较高的要求,特别是PEG含量的高低及丙三醇(甘油)浓度对产品具有较大的影响。性能优良的切割液兼有悬浮、润滑、切削、冷却、消泡、清洁等几大功能,切割液的悬浮性能是最重要的功能之一。性能优良的切割液可使Si C颗粒在切割液中分散得更均匀、能有效地悬浮携带Si C颗粒、降低切割消耗、有效传导出热量,防止硅片受热变形等。在以聚乙二醇为基础液的切割液中添加不同含量及类型的高分子分散剂,考察其对体系的黏度、表面张力、电导率、p H值和分散稳定性的影响,结果表明,这些分散剂在一定的加入量范围内,对体系的黏度、表面张力、电导率、p H值无明显影响,但均可提高Si C砂在切割液中的分散稳定性。

切割润滑液成份复杂,其中主要有效成分为聚乙二醇,而聚乙二醇和丙三醇的极性和沸点极度相识,一般的通用型分析仪器难以将其有效识别分离,两种材料的价格相差也很大。在利益驱使下越来越多的不法切割液厂家在切割液中加入丙三醇代替聚乙二醇,导致切割液的各项指标质量下降,严重影响了太阳能硅片的产品质量。

在硅片切割过程中,利用碳化硅颗粒锐利的棱角,在PEG的悬浮和分散作用下,附着在高速运动的切割钢线上,将硅棒切割成所需的片材。由于碳化硅颗粒与硅棒之间的碰撞和摩擦,碳化硅颗粒会破碎而切割下来的硅粉也将混入切割液系统。同样,高速运动的钢线在与硅片摩擦时会磨损,磨损下来的铁屑也进入切割系统,加上空气中的灰尘和有害离子的混入,影响硅片切割的质量,所以,切割液在循环使用几次后,必须更换。由于切割液中有害离子比较多,直接排放不仅污染环境而且浪费比较大,成本比较高,不符合现在工业的发展。考虑到绿色环保,可以将废砂浆提纯循环利用的工艺,把废砂浆中的碳化硅和聚乙二醇(PEG)分别提纯,这样不仅节约公司成本而且环保。这样就需要对PEG提纯过程进行严格的检测分析,使其每一步达到技术要求的目的。

针对聚乙二醇和丙三醇难以分离这一现象,我公司润扬仪器采用新一代高端型气相色谱仪GC-2030很好的解决这一难题,并和安捷伦GC6890A气相色谱仪验证分析取得一致效果,而且价格是进口产品的三分之一都不到。目前,我国正大力提倡政府、企业采购中支持国产仪器,使用民族品牌,润扬仪器不断加大研发力度,其具有国内一流水平的GC-2030气相色谱仪入选2014年度的“中国科学仪器优秀新产品名录”,客户群体也不断扩大,已经从企业扩大到过去大多采购进口仪器的政府质量检测部门和第三方检测机构。润扬仪器现将切割液中甘油含量的检测分析方法和仪器配置介绍如下,供大家参考交流。

一、仪器配置

 气相色谱仪GC-2030,配置氢火焰离子检测器(FID);N2000色谱工作站;氮、氢、空气源;丙三醇标准品。

 二、分析条件(峰高外标法)

 1、色谱柱:DB—WAX   30M×0.32mm×0.5um

2、载气:氮气(纯度99.999%)

3、分流比:50:1

4、载气流速1.2ml/min

5、FID温度:300℃;进样器温度:300℃;柱室起始温度:140℃

6、进样量:1ul

7、程升方法:(1)程序升温:20℃/min升温至220℃,保持10min,5℃/min升温至230℃,保持6min(带反吹);(2)程序升温:20℃/min升温至220℃,保持30min。

三、标样配置

11%样品配置:称取0.2g丙三醇分析纯样品,用甲醇(或丙酮)稀释至20g,配置成1%的标准样品盖上盖防止甲醇挥发,混匀备用。

2. 混样:称取2g 1%的标准样品,用甲醇稀释至5g作为标样盖上盖防止甲醇挥发,混匀备用。同时制备样品,称2g待测样品稀释至5g,盖上盖防止甲醇挥发,混匀备用。

3. 调整标样含量:标样的密度约为0.8g/ml,待测样品的密度约为0.9g/ml。由于标样和待测样品的密度不一样需要调整标样密度,调整后标样为0.89g/ml。

润扬仪器此批次的气相色谱仪用于循环使用的切割液中PEG和丙三醇(甘油)含量的分析,为提高产品质量,降低生产成本,实现循环经济,发展绿色能源作出应有的保障。

典型实用安例:江苏徐州某新材料有限公司硅片切割液中甘油检测分析;山东某新能源发展有限公司丙三醇含量分析。

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