柱色谱法和棒状薄层色谱法在重油四组分分析中的比较

柱色谱法和棒状薄层色谱法在重油四组分分析中的比较

日期:2023-6-6
柱色谱法和棒状薄层色谱法在重油四组分分析中的比较

在石油重质油的四组分分析中,柱色谱法(柱层析法)、高效液相色谱法等分析方法已被广泛应用。但是,这些分析方法均存在一些问题。柱色谱法是在开放的环境中用试剂自然沉淀过滤出沥青质溶液,其滤液分别采用不同极性的有机溶剂进行淋洗,依次获取饱和烃·、芳烃和胶质溶液,各族组分溶液挥发溶剂至恒重,称量。这种分析方法耗时长,溶剂挥发量大,污染环境,已不适应现代生产分析及研究工作的要求。液相色谱法虽然优于柱色谱法,但在定量上存在难以克服的缺点,因为光谱法是根据一些官能团的信息来判定烃类型的,因此,这些方法无法给出较详尽的结构组成,而且检测结果差距很大,也没能够广泛推广使用。

TLC/FID法建立于上世纪五十年代,FID对有机组分均有很高的敏感度,在许多领域应用广泛。近年,随着科技进步发展,无论是色谱扫描仪制造工艺还是新材料的涌现,棒状渐渐取代薄板,特别是TLC和FID的结合使用,使其在定量,色谱数据处理自动化合高效能快速分析有了很大的提高,是重质油烃组成分析中的蕞为实用的分析方法。

一、棒状薄层色谱仪

棒状薄层色谱仪是采用薄层分离技术(TLC)与氢火焰离子化检测器(FID)手段组合而成的仪器,解决了有机化合物在气相色谱、液相色谱不易分离和难以定量的分析难题。尤其是对重组分及大分子化合物的族组成定量分析的手段。采用石英色谱棒作支持物涂上硅胶,点样、溶剂展开。样品在色谱棒上分离后,将棒通过适当的机械传动装置穿过氢火焰离子化检测器(FID)火焰中心,使化合物燃烧裂解,形成离子碎片和自由电子,再由电极收集并产生与化合物量成正比的电流信号,由色谱软件计算峰面积从而测出各物质的含量。

棒状薄层色谱仪主要性能特点

● 简便性:该仪器具有操作简便、分析速度快、分析周期短、分析数据准确。

● 环保性:由于使用甲苯为溶剂且用量少,大大降低了对人体的损害,有利环保和操作人员健康。

● 经济性:色谱棒可重复使用,一般为50次,展开过程仅需少量溶剂,费用消耗低。

● 广泛性:对于大量的有机化合物都能直接检测,包括很难用于气相色谱分析的较高沸点样品。

分析应用范围

该仪器可应用于原油、重油、渣油、蜡油、油浆、润滑油、基础油、色谱固定液、油脂、中药的分析检测。可快速分析样品中的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质等四组分。分析周期快速只需2小时,比传统溶EC法节省96%分析时间(EC法分析一个样品需要48小时)。

二、柱色谱法

柱色谱法又称柱层析。固定相装于柱内,流动相为液体,样品沿竖直方向由上而下移动而达到分离的色谱法。它既区别于用于分离分析的GC和HPLC法,也区别于样品在平面形固定相内移动的纸层析和薄层色谱法。本法主要用于分离,有时也起到浓缩富集作用。

柱色谱法是化合物在液相和固相之间的分配,属于固液吸附色谱法。柱色谱主要用于分离。

吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时,各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时,由于不同化合物吸附能力不同,往下洗脱的速度也不同,于是形成了不同层次,即溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带,再用溶剂洗脱时,已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集;或将柱吸干,挤出后按色带分割开,再用溶剂将各色带中的溶质萃取出来。

三、比较优势

由于TLC/FID法自动化程度高,检测手段的智能化,准确度,大大高于柱层析法。柱层析只能分析0.1g以上样品,TLC/FID法正常分析样0.1~1.0ug,检查出量仅为1×10-6,在满足常量分析的同时,更可用于微量分析;柱层析法在分析饱和烃、芳烃、胶质、沥青质等组成时,其中沥青质用叠加法,要消耗大量的有机溶剂,分析周期长,分析结果的精度不高,而TLC/FID法有机溶剂消耗量仅占柱层析法的1%,分析时间短,分析时间小于60分钟,一次可做10个样,并且精度可以达到ppm级。

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