经验分享:气相色谱仪环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程 

经验分享:气相色谱仪环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程 

日期:2019-9-24

1. 目的   连同生物试验一起,证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。

2. 适用范围   适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3. 检测依据     GB/T 16886.7-2015 医疗器械生物学评价 第七部分 环氧乙烷残留量

ISO 10993.7-2008 确定医疗器械中环氧乙烷残留限量

4. 使用仪器设备

气相色谱仪 GC-2020 FID检测器(山东润扬仪器);氮氢空一体机NHA-300/2000(山东润扬仪器);毛细管色谱柱 PEG-20M(兰化所);顶空进样器  AHS-6890A   20ml(山东润扬仪器);电子天平  精度0.1mg(上海佑科);色谱工作站  N2000(浙大)。

5. 操作过程

5.1 样品处理 :将样品透析包装打开,选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位,将样品剪成5mm长碎块,取1.0g样品一份,放入20ml顶空瓶内,加纯水5ml,密封,放入恒温60℃±1℃水浴中浸提40min。

5.2 抽样频次:从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下,每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

5.3 环氧乙烷标准贮备液的制备:取外部干燥的50 mL容量瓶,加水20~30 mL,加瓶塞,称重,精确到0.1mg。用注射器注入约0.1mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度,4℃以下保存备用。
5.4 标准工作液制备:各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。密封,备用。各取5mL按第5.1的方法处理。
6. 气相色谱仪操作
6.1 将氮氢空一体机打开电源,将右侧氮气放气阀打开至少30min,闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。
6.2 将气体净化阀打开。
6.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件,待气压和流速平衡后,按点火按钮,观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。
6.4 参数设定
参数
毛细柱
温度
汽化器
温度
FID检测器
温度
解析时间
进样量
设定值
50℃
140℃
140℃
12h
0.5uL
6.5 将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中,平衡至少40min。
6.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体,插入毛细管柱进样口,进样,然后点击操作面板上的“确定”按键(进样时应注意进样速度,防止气体逸散及回退)。
6.7 选择标准品图谱,校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线(X:EO浓度,g/L;Y:峰高或面积),根据样品与纯水稀释比例为1:5,计算出样品中环氧乙烷残留量。
6.8 结果计算:WEO = [浸提液体积×(EO出峰面积-125.1)/194.34]/浸提样品的重量
7.  结果判定:依据GB/T16886.7—2001 医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准,短期接触器械环氧乙烷残留量应≤10ppm。
8. 注意事项
8.1 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路,然后关闭空气通路。
8.2 气相色谱仪在关机前,应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。
8.3 制备样品的分析人员进行的所有工作,包括化学试剂的使用,应在通风橱内进行,并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。
8.4 在一个分析中尽量同一人操作,并使用同一只1mL玻璃注射器,注射器预先恒温到样品相同温度。
8.5 每次注意环氧乙烷保留时间的变化,以防进样气化垫漏气。
8.6 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次,三次分析中必须有两次结果相差≤5%,否则样品应重新进行分析。
9.  环氧乙烷灭菌残留量检测报告
10.  文件版本修改记录
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