气相色谱仪分析色谱柱现代技术及发展趋势

气相色谱仪分析色谱柱现代技术及发展趋势

日期:2019-9-25

色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛,相关从业人数不断增长。

以往大家比较关注色谱柱的应用情况,为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容,仪器网特别策划了“走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用”专题,并邀请色谱柱主流厂商来分享气相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。

气相色谱柱的发展历程

气相色谱柱技术始于上世纪,最早的气相色谱柱是填充柱,不过其柱效和寿命比较有限。五十年代开管毛细管柱的诞生开启了毛细管柱的发展时代。1974年J&W Scientific发明了键合固定相技术,大大提升了气相色谱固定相的热稳定性,使毛细管色谱柱的寿命得到显著改善。1979年,由惠普公司工程师率领的研发小组发明了拉制熔融石英毛细管技术,该技术使毛细管柱在弹性和惰性方面实现了突破。键合固定相和熔融石英毛细管两项技术在气相色谱柱发展史上具有里程碑的意义。进入到八十年代,聚酰亚胺涂层、固定相去活、固定相交联技术、极性和选择性不同的固定相的研发,都进一步提高了毛细管柱的分析性能,使其可以应用在更广泛的行业范围里。

目前市场上主流气相色谱柱有哪种类型?

气相色谱仪分析柱有多种类型,从不同的角度出发,可按照色谱柱的材料、规格、固定液的化学性质等进行分类。按照色谱柱内径的大小和长度,可分为填充柱和毛细管柱。目前气相色谱柱市场以毛细管柱为主导,按内壁处理方法的不同分为涂壁开管毛细管柱(简称WCOT柱)和多孔层开管毛细管柱(简称PLOT柱)两类。

WCOT色谱柱是把固定液(聚硅氧烷类或聚乙二醇类型的聚合物)涂渍到毛细管柱壁上,分离原理基于气液分配,聚硅氧烷类固定相的极性选择性取决于聚合物中侧链官能团(甲基、苯基、氰丙基或三氟丙基)的种类和比例。

PLOT色谱柱是将不同材质(如分子筛、碳分子筛、氧化铝、多孔聚合物等)的多孔小颗粒以一定方式固定到毛细管柱内壁,分离原理基于气固吸附和由多孔结构提供的按分子大小筛分的能力。虽然WCOT柱的种类和应用较PLOT柱更多更广,但PLOT固定相独特的保留和选择性使它在永久性气体分析、低碳数烃类异构体分析等方面具有不可替代性。

目前气相色谱柱技术有哪些?未来气相色谱柱的发展趋势如何?

过去二十年里,气相色谱仪分析柱固定相的种类总体稳定,以室温离子液体或金属有机化合物、纳米粒子作GC固定相的研究取得了一定进展,但没有成为规模化的商品柱。气相色谱柱的变化与发展主要集中在进一步提高固定相性能以及加快气相色谱的分离速度等方面。目前气相色谱柱技术主要有以下几种:

低流失与超过惰性技术

日益增加的复杂基质中痕量待测物分析要求色谱柱具有低流失和高惰性的特性,因此大量优异的低流失色谱柱将先进的亚芳基技术和聚合物化学运用到气相色谱柱固定相涂渍。公司在2008年推出的超高惰性毛细管气相色谱柱,使用了最新的色谱柱制备工艺,能提高灵敏度,拥有尖锐的峰形,适应于痕量高活性化合物的检测。为了检验这种高惰性GC毛细管柱,公司使用了极为苛刻的测试混合物试剂。

快速高效分离技术

近几年0.18m毛细管柱倍受关注,这种窄内径毛细管柱具有比常规规格色谱柱更高的柱效,因此可以帮助分析实验室提高分离速度、缩短分析时间。除此之外,采用了电加热的方式给毛细管柱升温,这比传统空气浴加热既快速又高效。气相色谱柱采用电热板直接加热技术,全柱温程序范围250 ℃/ min升温速率,能实现快速和超快速色谱分离。

耐高温固定相技术

许多高沸点复杂混合物的分离需要耐高温的毛细管色谱柱,以此提高气相色谱柱的使用温度、提高固定相高温应用的稳定性一直是气相色谱柱努力的方向。UltiMetal 技术在保证不锈钢毛细管气相色谱柱惰性的同时,提高了固定相的键合强度,从而延长了色谱柱使用寿命并能获得极好的峰形。此外,新款DB-HeavyWAX柱将传统聚乙二醇色谱柱的温度上限提高了30℃,其温度上限扩展了WAX柱的应用范围,并且具有提高方法灵敏度、稳定性、耐用性等实际效果。

未来气相色谱仪分析柱的研究和发展仍将继续围绕解决行业的实际应用难题,顺应分析测试市场的需求进行。为了确保定性和定量分析的可靠性、针对复杂样品的分离,如食品中反式脂肪酸、汽油中多种添加剂等,色谱柱研制人员将不断提高固定相的稳定性,不断改进固定相的选择性。

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