为了保证液相色谱仪分析的准确可靠,必须在发现六通进样阀中存在影响分析的残留物质时,在尽可能短的时间内冲洗六通阀除去残留物质。六通进样阀中残留物质的形成有很多因素,但简单扼要地讲,就是由于被测溶液的环境条件改变了,如流动相的极性、酸度等,使部份组份从溶液中析出。因此,要消除残留物质,就要尽可能地用各种极性相差大的溶剂冲洗,尽量使各种残留物质都能溶解于冲洗剂中。为了充分地清洗六通阀,必须了解液相色谱仪六通阀的结构原理。
六通进样阀的结构它主要由固定子、转子及定量管 组成。装样时,固定子和转子的6个管路接口按编号一一对应连通,注射器针头(注射器是特制的平头针),穿过旋转铝合金陶瓷片与定量管入口严密接触,样品可直接进入定量管,多余样品通过连接6的管道排出。进样时,转动手柄 ,使阀心顺时针转动60度,此时管路的连接所示,定量管接入液路,定量管内的样品在流动相推动下进入液相色谱仪的色谱柱,从而完成一次色谱分析任务。
仪器生产厂家一般会在仪器的附件中配备专用清洗注射器及针头。清洗方法是将专用针头顶住进样针孔,用注射器向针孔内连续地推入清洗溶剂,同时扳动手柄使转子在load位置上停片刻,再使转子转到inject位置上停片刻 ,重复多次,以除去六通阀死角的残留物质。如果六通阀有较多以前累积的残留物质,就需要在清洗的同时用检测器监测,记录到沉积物被洗出的色谱图,一直洗到色谱图上不出 现色谱峰为止。有时专用针头与针孔密封性不好,清洗溶剂不能进入六通阀,就采用仪器供应商所配的另一种进样针头进行清洗。这种针头规格和普通玻璃进样针相同,针头可以直接插到转子底端,使清洗溶剂能直接进入六通阀的死角。如果六通阀实在太脏,不可能洗干净了,就再清洗几次,当杂质峰接近消失后连续重复进样,直到色谱图上杂 质峰再度明显变大,再清洗几次,然后再连续重复进样。这个过程重复多次,直到得到足够的实验数据。
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