浅析几种液相色谱仪待测样品预处理技术

浅析几种液相色谱仪待测样品预处理技术

日期:2019-10-16

液相色谱仪因其具有分离效率高、分析速度快、检测结果准确等特点已成为化学、能源、工业、农业、环保、食品、商检和质检等学科领域中首一个选择的检测分析仪器。液相色谱仪生产工艺是相当精细的,人们对其检测性能、准确性、灵敏性要求都是相当高的。为保证分析结果的准确性,在将待检测样品载入检测仪器之前,须将待测样品进行分离提纯处理,从而减少样品中杂质对检测结果的干扰。

样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度、保护色谱柱,使检测结果更加准确。常用的样品处理方式有过滤、沉淀、萃取、浓缩结晶、衍生等,经常采用的仪器有氮吹浓缩仪、固相萃取仪、光化学衍生仪、溶剂过滤器等。

氮吹仪浓缩结晶技术

氮吹仪是用于气相色谱仪、液相色谱仪及质谱分析中的样品制备仪器。采用国际认可技术,氮吹仪通常将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩。具体操作是通过水浴或金属浴组件将样品溶液加热,惰性气体(氮气)通过分配气管后,导气管将气体导入每个位置的阀-导气管接口处,不锈钢通气针将气体吹至溶液表面,从而使溶剂迅速挥发。该方法具有省时操作方便、处理样品速度快、时间短、容易控制等特点。

固相萃取富集分离技术

固相萃取是一种样品预处理仪器,运用液-固相色谱理论,采用选择性吸附、洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化处理,使样品更加纯净,从而降低样品中杂质对检测的干扰,大大提高检测的准确性。固相萃取过程分为四步:活化、上样、淋洗、洗脱,具体操作如下:利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,使其与样品中的基体和干扰化合物分离,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

光化学衍生荧光技术

光化学衍生器主要用于色谱柱和检测器,其主要功能是当色谱柱分离样品荧光性较弱或无荧光性,在检测器中显示不明显或无法显示时,提高样品的荧光性,是样品能够更迅速的被检测到,从而大大提高分析结果的准确性。其操作简单,检测结果准确,灵敏度高,光化学衍生器主要运用于检测大米、玉米等食品中的霉变有害物质。

溶剂过滤器

溶剂过滤器是化学实验室常用设备,用于液相色谱仪分析中的流动相的过滤及除气,对于延长仪器和色谱柱的使用寿命、提高检测精度起着关键的作用。溶剂过滤器须与无油真空泵配套使用,可以排除色谱系统中的气体。该设备配以不同用途的过滤膜已广泛应用在重量分析、微量分析、色谱分析、胶体分离及无菌试验中。

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