干货!热裂解气相色谱仪对聚苯并咪唑纤维定性鉴别

干货!热裂解气相色谱仪对聚苯并咪唑纤维定性鉴别

日期:2019-10-23

聚苯并咪唑纤维(Polybenzimidazole Fiber,PBI)是指由四元胺及其衍生物、二元羧酸及其衍生物为原料经溶液或熔融聚合的方法合成制得。获取合成PBI的材料中,目前国内生产企业很难大批量获得制备四元胺,因此工业化的PBI纤维主要来自国外。该纤维具备非常出色的耐高温、断裂比强度、耐辐射、阻燃和绝缘性等物理性能,同时化学稳定性、耐化学腐蚀性和粘合性等化学性质也十分优良。目前,高性能耐高温阻燃纤维正在成为新型高性能面料的主要成分,是国际上技术蕞先进的消防服面料优选的纤维成分。PBI纤维它在400℃以上仍然有非常优良的物理性能,这主要得益于其特殊的化学分子结构。

润扬仪器试验中采用的聚苯并咪唑纤维是经熔融聚合纺丝法获得的高性能有机纤维。在PBI纤维的性能被广泛研究的时候,其定性鉴定和定量分析的方法及相关标准尚未见报道。因此,润扬仪器公司仅对利用热裂解气相色谱仪分析建立聚苯并咪唑纤维定性定量测试技术和方法,同时为对该纤维的综合性能进行了全面测试,亦可通过燃烧测试、微观形貌测试、 化学溶解性能测试、红外光谱试验、热失重测试等进行验证,并对关键定性特征进行了分析,这将对我国纤检机构的成分分析检验起到十分重要的指导意义。

试验部分

1 试剂

硝酸、冰乙酸、液体石蜡、硫酸、丙酮、二氧六环、盐酸、次氯酸钠、乙酸乙酯、四氯乙烷、氢氟酸、氢氧化铜、氢氧化钠、甲酸、硫氰酸钾、苯酚、间甲酚、发烟硫酸、三氟乙酸、吡啶、1,4-丁内酯、氢氧化铵、四氢呋喃、二甲亚砜、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、多聚磷酸、四氯化碳、二甲苯、环己酮、苯甲醇、二甲基乙酰胺。以上均为分析纯试剂。

2 仪器和设备

哈氏切片器、载玻片、烧杯、CU-II纤维细度仪、酒精灯、熔点仪、RY-100A 热裂解器、GC-2030气相色谱仪,CX21FS1C生物显微镜,分析天平(精度0.0002g)、坩埚、封闭式电炉等。

3 试样准备

随机抽取一定量的聚苯并咪唑纤维,将其置于乙醚索氏萃取器中萃取1小时,待乙醚成分从纤维中彻底挥发完后,将样品浸入三级水冷水中浸渍1小时,蕞后采用离心脱水并晾干,蕞终获得待测样品。

4 热裂解气相色谱质谱分析定性鉴别测试过程 

将热裂解后产物气化,经气相色谱仪分析鉴定后,获得如表5的产物清单。经标准品对比分析,对13.113min和20.311min出峰时间的产物进行鉴别,并从谱图数据库中分别检索到了两种产物的化学结构式。从产物碎片离子峰、分子离子峰的谱图结合红外光谱谱图结果,共同印证了聚苯并咪唑纤维的化学结构。

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图5 热裂解分析测试谱图

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图6 苯并咪唑产物色谱质谱分析

如图5和表5所示,从图中可鉴别出两个关键特征裂解产物,出峰时间在13.113min和20.311min,分别解读出苯并咪唑和2-苯基苯并咪唑。另外,在整个裂解过程中,可以观察到一系列的裂解产物,分别有苯、苯乙烯、苯胺、咔唑、邻苯二甲腈等。

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5 结论

结合上文热裂解气相色谱仪对聚苯并咪唑纤维定性鉴别试验中的测试方法,聚苯并咪唑纤维作为一种新型高性能阻燃纤维,尽管其化学稳定性能非常突出,但在常规测试方法下仍可以获得相关有效鉴别特征,再经过如燃烧性能测试、显微镜微观形貌观察试验、部分化学溶解试验、红外光谱测试、热失重测试等多种方法将其进行分类定性,从而完成定性测试。润扬仪器的试验方法和测试结果对分析特种纤维面料成分定性方面具有较强的指导和参考价值。

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