气相色谱仪(GC-NPD)检测蔬菜中有机磷农药残留量

气相色谱仪(GC-NPD)检测蔬菜中有机磷农药残留量

日期:2019-11-10

有机磷农药作为一类广谱、高效的杀虫剂、除草剂等正被广泛地用于蔬菜种植中,但其大量使用后对人、动物和环境产生的危害也日益严重。近些年来食品质量安全问题已经引起了越来越多人的关注,因此有必要建立一种适合普遍实验室实际情况的操作简便、快速、灵敏的又符合常规检测要求的分析方法。

目前蔬菜中有机磷农药的残留测定,主要以气相色谱仪分离法和气/质联用仪分析法为主,虽然部分农药残留的检测也用到不少液相色谱或液/质联用法,但由于有机磷农药大都具有较好的挥发性,并且气相色谱仪在基层单位较为普及,因此多数实验室依然采用气相色谱法进行常规检测。同时也是国标GB-T 5009.20-2003 《食品中有机磷农药残留量的测定》规定分析方法。

气相色谱仪(GC-NPD)检测蔬菜中有机磷农药残留量

一、材料与方法

1、仪器:

GC-2030气相色谱仪,配置NPD检测器,N-2000色谱数据工作站,OV-1701毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),NCL-12多功能氮吹仪,AHS-6890A顶空进样器。

2、试剂15种农药标准溶液和蔬菜样品:

敌敌畏、久效磷、乐果、甲胺磷、氧乐果、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乙拌磷、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、丙溴磷、水胺硫磷、三唑磷(购自农业部环境保护科研检测所,均为100μg/ml),丙酮,无水硫酸钠、活性炭、二氯甲烷。

蔬菜样品:购自各大菜场和超市。

3、色谱条件柱温:

气相色谱仪程序升温60℃保持1min,以30℃/min上升到210℃,保持10min,再以10℃/min升到240℃,保持6min,共25min.检测器温度为260℃,汽化室温度为250℃,采用毛细管不分流。载气为高纯钢瓶氮气(99.999%),流量12ml/min;氢气采用其实发生器流量60ml/min,空气采用空气发生器流量450ml/min。

4、样品处理和测定

将捣碎的试样准确称取1010g,加30g无水硫酸钠,剧烈振摇后试样中应保留少量的硫酸钠固体,依次加入活性炭110g脱色,再加入70ml二氯甲烷,振摇015h,过滤,取滤液3510ml,用多功能氮吹仪至近干,用丙酮洗残渣,并定容到210ml,准确吸取110μl的样品备用液和标准使用液,以保留时间定性,色谱峰面积定量。

本“气相色谱仪检测蔬菜中有机磷农药残留方案”由润扬仪器有限公司色谱工作人员整理,欢迎转载(请注明出处)。更多详细资料可电话或通过山东润扬仪器有限公司网站了解查询,欢迎选用润扬仪器公司色谱产品!

版权所有:http://www.runyangyiqi.com 转载请注明出处
13356323915 发送短信