在气相色谱分析中,汽化室、检测器和色谱柱箱的温度应如何设置?

在气相色谱分析中,汽化室、检测器和色谱柱箱的温度应如何设置?

日期:2019-11-12

气相色谱仪具有一个能够让载气连续运行并管路密闭的气路系统。它的进样系统包括气化室进样装置,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化,然后就能够快速定量地转入到色谱柱中。温度控制是气相色谱仪设备在进行分析时的一个重要的指标,它会直接影响色谱柱的分离效能以及检测器的灵敏度和稳定性。温度控制主要是指对汽化室、检测器、色谱柱箱等处的温度控制,尤其是其对色谱柱温度控制的要求较高。

温度是气相色谱分析的重要操作参数之一。它直接影响着色谱柱的选择性、分离度以及检测器的基线稳定性。由于汽化室、色谱柱和检测器各自有不同的作用,因此,在色谱分析中亦有三种不同的温度变数的操作以及相应的三种各自的温度控制器。除此之外,还有其他附加设备如热电偶的冷端补偿、超温保护等。

温度控制的基本原理就是使恒温箱散失的热量能及时地由适量的热源来补充。当供给和失去的热量平衡时,温度就维持在一个恒温点上。根据这一要求,可以通过不同的方法来实现。在气相色谱仪上主要是采用电加热控制法。

(1)气相色谱仪气化室进样口温度

汽化室的作用是将液体样品瞬间汽化为蒸汽。它实际上是一个加热器,通常采用金属块作加热体。当用进样器针头直接将样品注入热区时,样品瞬间汽化,然后由预热过的载气在汽化室前部将汽化的样品迅速带入色谱柱内。气相色谱分析对汽化室的要求是汽化室热容量要大,温度要足够高,汽化室体积尽量小,无死角,以防止样品扩散,减小死体积,提高柱效。进样口温度一般高于被测样品中沸点蕞高组分的沸点20℃以上。

(2)气相色谱仪检测器温度

热导检测器的温度控制:室温要加到20℃至399℃。控温的精度不大于±0.1℃。气相色谱仪其它加热单元的温度控制:室温指标参数加到20℃至399℃。控温的精度不大于±0.2℃。

氢火焰离子化检测器的检测限不大于2×10-11g/s;噪声值不大于0.015mv;漂移值不大于0.1mv/h;启动时间则不大于一个半小时。热导检测器灵敏度为S≥3000mv.ml/mg,噪声值不大于0.035mv;漂移值不大于0.15mv/h; 启动时间则不大于两个半小时。

(3)气相色谱仪色谱柱箱温度

控温的范围:室温指标参数一般要加到8℃至350℃(以1℃为增量任设),指标参数的设定上限参数可达399℃有效,虽然可以使用但不能够保证指标。

控温的精度:不大于±0.1℃。

温度的梯度:柱有效区域内不大于的百分比为±1%。

程序的升温:一般为8阶。润扬仪器的GC-2030型气相色谱仪则在8-22阶,通过程序设定可以达到不限级程升。

升温的速率:一般在0.1至42℃/min(以0.1℃为增量任设);快速升温速率在0.1至80℃/min。

降温的速率:柱室温度从300℃降至50℃时间不大于4分钟。能够自动后开门降温功能。

时间的设定:一般为9999.9分钟。

(4)气相色谱仪其它加热单元温度控制:室温一般也要加到20℃—399℃的指标参数。控温精度也不要大于±0.2℃为准。

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