在医药行业中明胶空心胶囊是由药用明胶加辅料精制而成的帽、体两节胶囊壳组成的,主要用于盛装固体药物。在工业生产中,存在对羟基苯甲酸酯类、氯乙醇、环氧乙烷等溶剂残留,山东润扬仪器有限公司依据2015版《中国药典》标准旨在建立明胶空心胶囊中有机残留含量的不同色谱仪检测方案,本章节(一)把明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类液相色谱仪检测方案介绍如下:
1.仪器与试剂
分液漏斗、蒸发皿、容量瓶、乙醚、甲醇(色谱纯)醋酸铵、羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯(对照品)、去离子水、电子天平、高效液相色谱仪
2.试验方法:高效液相色谱(润扬仪器LC-3000U型)法,采用梯度液相色谱仪,紫外检测器。
3.对照品溶液制备
精密称取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯对照品各25mg,至同一250ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶液5ml置25ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
4. 供试品溶液制备
取本品约0.5g,精密称定,置已加热水30ml的分液漏斗中,振摇使其溶解,放冷,精密加入乙醚50ml,小心振摇,静置分层,精密移取乙醚层25ml,置蒸发皿中,蒸干乙醚,用流动相转移至5ml量瓶中,加流动性稀释至刻度,摇匀,即得。
5.测定
照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.02mol/L醋酸铵(58:42)为流动相;检测波长254nm。理论板数按羟苯乙酯计算应不低于1600。准确量取上述两种溶液各10μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰,按外标法以峰面积计算,含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的总量不得过0.05%。(此项适用于以羟苯酯类作为抑菌剂的工艺)