顶空气相色谱仪检测饮用水中三种挥发性卤代烃

顶空气相色谱仪检测饮用水中三种挥发性卤代烃

日期:2019-12-5

水中的挥发性卤代烃是一类具有特殊性气味的可以通过呼吸、皮肤接触和饮用等途径进入人体产生危害的有机物,是水污染中的一大类。这些有机污染物的沸点低,易挥发,微溶于水,易溶于醇、醚及石油醚等有机溶剂。

目前对挥发性卤代烃的测定采用直接进水样、吹扫捕集、液-液萃取以及顶空-气相色谱法等方法。而采用顶空—气相色谱法,使用大口径毛细管柱和氢火焰检测器(FID),测定饮用水中的二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和三氯乙烯三种挥发性卤代烃,可得到令人满意的分析结果。

顶空气相色谱仪检测饮用水中三种挥发性卤代烃

检测所需仪器和试剂

气相色谱仪GC-2030型,带氢火焰离子检测器(FID);HH-S112型电热恒温水浴锅;100μL微量注射器;100mL顶空瓶(经120℃烘烤2h)垫聚四氟乙烯薄膜的反口橡胶塞;甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯)、1,2-二氯乙烷(色谱纯)、三氯乙烯(色谱纯);抗坏血酸(分析纯);无卤代烃蒸馏水。

色谱条件:色谱柱Rtx-1(30m×0.53mm×1.5μm);温度:检测器220℃,柱温90℃,进样口190℃;分流方式进样,分流比1∶1,进样30μL.柱流量:高纯氮4mL/min;尾吹:高纯氮30mL/min.

方法:采用Rtx-1毛细管柱和氢火焰检测器(FID)测定,外标法定量。

在操作时要注意:配制标准溶液时微量注射器的针头要插入甲醇液面下,并且要进行超声处理以保证溶液混合均匀;同时采用了电子捕获检测器对这三种挥发性卤代烃进行了测定实验,发现响应不如采用氢火焰检测器灵敏;采用Rtx-1毛细管柱利用顶空-气相色谱法测定水中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和三氯乙烯,与国标中采用填充柱测定方法相比,分析时间明显缩短,精密度和灵敏度均有显著提高。

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