绝缘油的含气量是油质监督的一项重要指标，对变压器内部故障的监督检测起到了积极的作用。变压器在运行过程中，溶解在变压器油中的气体有氧气、氮气、氢气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、丙烯和丙烷等。若变压器油含气量过高，则对变压器油的电气绝缘性能有较大影响。这是因为气体可能在温度或者压力突变的位置形成气泡，容易产生局部放电，加速变压器的绝缘老化。另外，通过检测变压器油含气量，可以判断变压器的密封优劣情况。故在 GB/T 7595—2008《运行中变压器油质量标准》中，对 330 kV 及以上变压器中使用的变压器油的含气量控制值有明确规定，即运行前变压器油含气量≤ 1%（体积分数），运行中变压器油含气量≤ 3%（体积分数）。
DL/T 703—1999《绝 缘 油中含气量的气相色谱测定法》引用 GB/T 17623—1998《油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》中机械振荡脱气的方法和原理。受到当时的技术以及仪器普及情况的制约，GB/T 17623—1998 标准介绍了2 种脱气方法，即全真空脱气法和机械振荡脱气法。其中，机械振荡脱气法是从顶空原理出发，根据当时国内的技术，参照国际电工委员会标准 IEC 567—1992《充油电气设备油、气取样与游离气体、溶解气体的分析导则》制定的。测定油品含气量时，先使用机械振荡脱气法对样品进行脱气；再通过注射器采集气体进行分析。DL/T 703—1999 标 准 已 经 使 用 近15 年，在此期间，IEC 60567 标准已经过几次的修订和完善。目前，国际上已普遍采用自动顶空法进行脱气和进样的流水线操作。采用自动顶空脱气法测试绝缘油中含气量的国外标准还有美国材料与试验协会标准 ASTM D 3612《用气体色层分离法测定电绝缘油中不溶气体的试验方法》和 IEC 60567—2011《充油电气设备油、气取样与游离气体、溶解气体的分析导则》。这 2 项标准的原理及技术条件大致相同，个别仪器的操作温度稍有差异。随着国内经济水平和技术水平的提高，相关仪器配套得到提升。为了与国际标准达成一致，国家标准化管理委员会于 2012 年下达标准修制定计划，要求对DL/T 703—1999《 绝 缘油中含气量的气相色谱测定法》标准进行修订。
DL/T 703—2015 标准是对DL/T 703—1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》标准的修订，2015 年7 月 1 日发布，要求 2015 年 12 月1 日实施。DL/T 703—2015 标准在保留 DL/T 703—1999 标准中全部内容的同时，增加了自动顶空脱气法技术内容。这样既满足了新型分析仪器自动脱气和进样功能的规范利用，又采用了蕞新国际标准中的相关方法；同时保留了目前许多企业采用的机械振荡脱气法。自动顶空脱气法操作更为简便，可减少人为
的操作误差。为了便于 DL/T 703—2015 标准的实施，润扬仪器技术人员对新、旧版本标准的主要技术差异和增加的内容进行解读。
DL/T 703—2015 与 DL/T 703—1999 标准的主要变化
DL/T 703—2015 标准保留了DL/T 703—1999 标准中的主要内容，增加了采用自动顶空脱气法测定绝缘油中含气量的内容，同时对DL/T 703—1999 标准作了编辑上的修订。
适用范围
DL/T 703—1999 标准的适用范围为“本标准适用于 330kV 及以上充油电气设备中的绝缘油（其他电压等级的绝缘油中含气量测定可参考）”。DL/T 703—2015 标准将适用范围修改为“本标准适用于充油电气设备用绝缘油含气量的测定”。
增加国际标准的引用
DL/T 703—2015 标准增加了国际标准的引用，即 IEC 60599《对运行中的充油电气设备内的溶解气体和游离气体分析的解释导则》。
增加自动顶空脱气法
DL/T 703—2015 标准在脱气方法中，除保留 DL/T 703—1999 标准中的机械振荡脱气法外，增加了自动顶空脱气法；并在色谱流程、分析步骤、结果计算中相应增加了自动顶空脱气法的要求。
方法原理
在方法原理中增加了自动顶空脱气法的相关表述，即“具备机械振荡、温度控制、压力调节和自动定量进样功能，并能在一定时间内使各溶解气体组分在两相间达到平衡”。
专用针头和进样瓶
DL/T 703—2015 标 准 新 增 自动顶空脱气法专用不锈钢注射针头（18G1 号针头）和顶空进样瓶（容量为 20 mL 的专用自动顶空进样瓶，配备穿孔铝帽和聚四氟乙烯垫，刻度和准确体积用重量法进行校正）。
色谱柱
DL/T 703—2015 标准增加了色谱柱，特别是增加了灵敏度更高的毛细管柱规格的描述，如：
◇ 5 Å 分子筛毛细管柱：内径0.53 mm， 柱 长 30 m， 膜 厚 度50 μm；
◇ PLOT/Q 毛 细 管 柱： 内 径0.53 mm，柱长 30 m，膜厚度40 μm。
脱气装置和材料要求
在脱气装置和材料的相关要求中，DL/T 703—2015 标准增加了自动顶空进样器的功能介绍以及自动顶空脱气法采用的毛细管色谱柱和自动顶空脱气仪器的气路流程，见下面图 1。
自动顶空进样器参数
DL/T 703—2015 标准新增了自动顶空进样器的参数示例，见下面表 1。
仪器的标定
采 用 外 标 定 量 法 对 仪 器 进 行标定：
◇使用 2 L/min 的标准气体吹扫 3 min，立即拔掉针头，将顶空瓶放在顶空进样器中。
◇准确抽取 1 mL（或 0.5 mL)标准气体，在气相色谱仪稳定的情况下进样；至少重复操作 2 次。用2 次峰高hsi或峰面积Asi的平均值hsi或Asi进行计算。由于气体比较容易泄漏，所以每次进行试验前都需要重新标定仪器。自动顶空进样器能准确抽取标准气体，避免人为的误差。
试样分析
按上述脱气步骤处理好样品，自动顶空进样器准确进样 1 mL（或0.5 mL）样品进行分析；重复操作2 次，用 2 次峰高hi或峰面积Ai的平均值hi或Ai进行计算。
含气量的计算
DL/T 703—2015 标准增加了自动顶空脱气法的计算公式。由于自动顶空脱气法在自动进样器中保持恒温，不需要经过室温与试验温度和压力的校正，所以计算公式直接采用原标准原理推导的公式，但需要对气相与油样体积进行准确的测定。同时，DL/T 703—2015 标准增加和统一了机械振荡法和自动顶空脱气法的结果计算部分公式的物理量符号，避免同一物理意义在不同公式中的符号不一致。
注意事项
DL/T 703—2015 标准增加了自动顶空脱气法的试验步骤，包括顶空瓶的密封、氩气换气、注油和放到顶空进样器中脱气。应注意的是，顶空瓶的密封和氩气换气对仪器标定和样品分析的准确性是非常重要的。
精密度
分 别 采 用 DL/T 703—2015 标准与 DL/T 703—1999 标 准 进行了比对试验，2 个标准的精密度吻合。DL/T 703—2015 标 准 依 然 采 用DL/T 703—1999 标准的精密度。验证试验结果表明，修订后的DL/T 703—2015 标准的重复性、再现性均可满足 IEC 60599—2011 标准和 ASTM D3612 标准的要求。
结束语
与 DL/T 703—1999 标准相比，DL/T 703—2015 标准在保留标准的结构、试验条件、结果计算等基础上，增加了自动顶空进样的内容。由于自动顶空脱气法测定绝缘油含气量对国内电力行业标准使用者来说是相对较新的技术，标准使用者在应用新标准的自动顶空法进行测试前，应对该方法的试验条件、步骤和结果计算进行全面了解，以保证新标准的顺利实施。
