润扬仪器:样品量对静态顶空气相色谱仪分析的影响

润扬仪器:样品量对静态顶空气相色谱仪分析的影响

日期:2019-12-29

顶空进样器是气相色谱中一种方便、快速的样品前处理方法,其原理是将待测样品置于密封容器中加热,加热使样品基质中的挥发性成分挥发;在气液(或气固)两相中达到平衡,并直接抽出顶部气体进入气相色谱仪分析。用色谱分析法测定了样品中挥发性成分的组成和含量。顶空进样技术可以避免繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析的干扰,减少对色谱柱和进样口的污染。

静态顶空气相色谱仪的样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量对分析结果影响很大,因为它直接决定相比。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。

在静态顶空气相色谱仪分析中,进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它还受温度和压力等因素的影响。事实上,静态顶空气相色谱仪分析中绝对进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性,只要能保证进样条件完全重现,也就保证了重现的进样量。即使在定量分析中,一般也不需要知道绝对进样量的数值。

静态顶空气相色谱分析往往只从一个顶空样品瓶中取样一次。做平行实验时,要制备几份样品分别置于不同顶空样品瓶中,每份样品的体积是否重现会影响分析结果。待测组分的分配系数越小(在凝聚相中的溶解度越大),样品体积波动所造成的结果误差越大。反之,分配系数越大,这种影响越小。在实际工作中,样品体系的分配系数往往是未知的,因此任何时候都要尽量使各份样品的体积相互一致。

具体分析时,样品体积还与顶空样品瓶的容积有关。样品体积的上限是充满顶空样品瓶容积的80%,以便有足够的顶空体积便于取样。常采用顶空样品瓶容积的 50% 为样品体积,有时只用几微升样品。

版权所有:http://www.runyangyiqi.com 转载请注明出处
13356323915 发送短信