润扬气相色谱仪电子捕获检测器分析有机氯杀虫剂的残留

润扬气相色谱仪电子捕获检测器分析有机氯杀虫剂的残留

日期:2019-12-31

有机氯杀虫剂是指一类含氯原子的、用于防治害虫的有机合成杀虫剂,由碳、氢、氯3种元素组成。这类杀虫剂主要是以苯或环戊二烯为原料合成的系列多氯化合物,又称多氯联苯杀虫剂。有机氯杀虫剂主要包括DDTDDD、三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂、氯丹、七丹、毒杀芬等。

润扬气相色谱仪电子捕获检测器分析有机氯杀虫剂的残留

通常有机氯杀虫剂(organochlorine pesticides,OCLs)分为DDT及其类似物,六六六和环戊二烯衍生物主要三种类型。但是,在长期使用过程中,人们发现许多昆虫对有机氯杀虫剂产生了抗性,又由于有机氯杀虫剂中大多数成员的分子中只含有C-CC-HC-Cl键,具有较高的化学稳定性,在正常环境中不易分解,在作物、土壤里能残留很久,在世界许多地方的空气和水中,能够检出微量有机氯的存在,造成土壤、水域和空气污染,破坏生态平衡。另一个方面,大多数有机氯杀虫剂具有极低的水溶性,在常温下为蜡状固体物质,有很强的亲脂性,在正常环境中不易分解,因而易于通过食物链在生物体脂肪中富集和积累,造成人、畜体内的积累,威胁人类健康,世界上许多国家或地区已禁止或限制使用这类农药。

我国已经制定了果蔬、食品及油脂中HCH 和DDT 的国标检测方法和限量标准,润扬仪器建立气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)分析粮食、蔬菜、水果及中药材中有机氯杀虫剂残留方法,为各级食药监督、农副产品加工生产中对有机氯农药残留检测提供有效的分析方法。

一、仪器设备

气相色谱仪GC-2030型(润扬仪器公司),电子电子捕获检测器(ECD);毛细管色谱柱DB-5(30m ×0. 32mm ×0. 25m,非极性柱)或DB-1701(弱/中等极性);DDT 和HCH 标准品;高纯氮气钢瓶(99.999%)。

二、分析步骤

1. 样品提取

食品中残留的有机氯农药的提取根据基体不同有多种选择,可用单一的溶剂和混合溶剂,提取的手段有用索氏提取、震荡提取、超声波仪器超声提取,加速溶剂提取,微波提取等。

2. 净化样品

对于仅测定六六六,DDT等酸稳定的有机氯农药时,zui常用的方法是采用浓硫酸磺化法,但是对于要同时测定如艾氏剂、狄氏剂等有机氯农药时不能采用浓硫酸磺化法,一般是采用柱色谱法,报道zui多的是弗罗里硅土柱色谱法,在多种有机氯农药同时测定时,可根据所测定的具体农药,采用不同的洗脱溶剂。

3. 气相色谱仪测定

近年来,用毛细管色谱法测定多种有机氯类农药已成为许多国家及协会的标准方法。一般普遍采用非极性至弱极性毛细管柱测定有机氯类农药。润扬仪器公司以水果、蔬菜中多种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定法为例。

3. 1 样品预处理 水果、蔬菜类样品置于组织捣碎机中高速捣碎,作为试验样品。准确称取已充分粉碎的样品5g 于250ml 三角烧瓶中,加入萃取剂100ml (正己烷40ml 石油醚40ml 丙酮20ml ) , 浸泡4h , 在摇床中震摇1h , 超声提取30min ,经玻璃砂芯漏斗过滤,静置分层。转移上层有机相,并使其通过250px 高无水硫酸钠玻璃小柱,并用正己烷少量多次润洗,80 ℃水浴蒸发至2ml ,待净化。

3. 2 样品的净化 在玻璃层析柱中加入50px 高的无水硫酸钠,8g 氟罗里硅土,再加入50px 高的无水硫酸钠,敲实。取20ml 正己烷倒入层析柱中润湿吸附柱,待正己烷接近上层无水Na2 SO4 时,将浓缩液转移至层析柱中,并用正己烷洗涤浓缩瓶3 次,洗涤液并入层析柱中,收集净化液,待浓缩液接近上层无水硫酸钠时,以正己烷∶丙酮( 9 ∶1) 淋洗层析柱,并入浓缩瓶中80 ℃水浴蒸发近干,用正己烷定容至1ml ,供气相色谱仪分析。

3. 3 色谱条件 进样口温度250 ℃,电子捕获检测器(ECD)温度300 ℃,载气、辅助气均为高纯氮气,纯度99. 999 % ,载气流速:2. 0ml/ min ,进样方式:不分流进样,色谱柱升温程序:柱温150 ℃维持4min,再由8 ℃/ min 升至220 ℃,保持12min,再由20 ℃/ min 升至270 ℃,保持5min。进样量1μl 。

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