润扬仪器快速气相色谱仪测定白酒中香味成分及其含量

润扬仪器快速气相色谱仪测定白酒中香味成分及其含量

日期:2020-1-29

1.  简介

我国的白酒作为世界五大白酒之一,有着悠久的历史和独特的酿造技术。白酒中的香味组分是白酒酿造和勾兑过程当中的重要指标,决定着白酒的香型。在我国的白酒制造行业中基本上都是采用气相色谱法来测定其中的香味成分及其含量的。白酒中的香气组分比较复杂,有超过一百种之多(如:醇类、醛类、酸类和酯类)。常规的气相色谱法分析需耗时50分钟以上,润扬仪器采用快速气相色谱法来进行白酒中的香味组分的测定,可使分析时间缩短到12分钟以内。

2. 仪器与分析条件

2.1 仪器

气相色谱仪GC-2020型(山东润扬仪器);N2000色谱工作站(浙大赛智科技);氮氢空气源;

2.2 试剂和内标物

2.2.1 试剂

乙酸正丁酯、乙酸正丁酯、乙酸正戊酯、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸、2-乙基丁酸、叔戊醇、叔戊醇

2.2.2 内标物的制备

分别加入戊烯醇,戊酸乙醋和2一乙基丁酸各2mL于100mL容量瓶中,然后用60%的乙醇水溶液准确定容到100mL。内标物应在4℃以下保存。在10mL中的样品加入0.1 ml的内标物。

2.3 色谱条件

2.3.1 常规色谱法条件

进样量:0.8uL,进样方式:分流(分流比30:1)

进样口温度:230℃

色谱柱:DB-WAX,30m×0.32mm×0.25um

程序升温:起始50℃ (2min),以5℃/min升至190℃ (0min),再以10℃/min升至220℃ (20min)

载气:N2

柱头压力:80kpa(恒压)

氢火焰离子检测器:FID

检测器温度:240℃

尾吹气流量:30mL(N2)

2.3.2 快速色谱法条件

进样量:0.8uL,进样方式:分流(分流比180:1)

进样口温度:230℃

色谱柱:DB-WAX,20m×0.1mm×0.1um

程序升温:起始36℃ (2.5min),以20℃/min升至70℃ (0min),再以30℃/min升至180℃ (Omin),再以50℃/min升至220℃ (3min)

载气:N2

柱头压力:400kpa(恒压)

氢火焰离子检测器:FID

检测器温度:260℃

尾吹气流量:30mL(N2)

3. 结果和讨论

3.1 结果

分析结果如图1,2所示,图1为常规色谱法分析的结果;图2为快速色谱法分析的结果。

润扬仪器快速气相色谱仪测定白酒中香味成分及其含量3.2 定性结果

1.乙醛    2.甲酸乙醋    3.乙酸乙醋    4.乙缩醛十甲醇    5.异戊醛    6.乙醇    7.戊烯醇(内标1 )     8.2一丁醇    9.丁酸乙醋    10.丙醇    11.异丁醇    12.戊酸乙醋    13.丁醇    14.戊酸乙醋(内标2))   15.异戊醇    16.己酸乙醋    17.戊醇    18.3-轻基一2一丁酮    19.乳酸乙醋    20.戊醇    21.乙酸    22.糠醛    23.丙酸    24.1 , 3一丙二醇    25.丁酸    26.异戊酸    27.戊酸    28.2一乙基丁酸(内标3)   29.己酸    30. B一苯乙酸

3.3 讨论

白酒中的香味成分复杂,各组分之间的沸点差异较大,较为适合应用快速色谱法来进行分析。根据上面的分析结果,可以看出采用快速色谱法分析可以在10分钟之内分离出我们所感兴趣的组分,比常规分析方法节省3倍的分析时间。

与常规的分析方法相比,可以看出快速色谱法并没有影响到分析的精度。因此,快速色谱法完全可以应用到白酒中的香味组分的分析。

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