润扬仪器 | 高效液相色谱柱常见问题(二)

润扬仪器 | 高效液相色谱柱常见问题(二)

日期:2020-6-6

色谱柱是各种色谱分析仪器的重要配件,充分了解色谱柱有助于我们更好的使用色谱仪。同时,也可延长色谱柱使用寿命和保持良好的分离效果。

1、到底要不要用预柱或保护柱

加上保护柱,有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞,有害于分离度和柱效。但是如果保护柱接得好,并且尽量控制其匹配性和经常更换,并不会过度影响分离度和柱效。

2、经常出现停机或进气泡这是什么原因?

可能是因溶剂泵中的过滤头供液速度跟不上,导致气泡进入系统。气泡进入后,可能会导致压力下降,从而造成停机。此时,使用者可考虑更换液体通量更大的过滤头。

3、反冲色谱柱的方法

反冲就是将柱子反向连到系统中,其中出液端直接接到废液瓶。需要注意,因为有污染物反冲出来, 不应该连检测器。

4、如果不使用不锈钢接头,而改用PEEK头,是否可以完全解决接头匹配问题?

色谱柱接头大都不是色谱柱厂商自己生产的,供货商有多个,相互之间标准又不统一,就很容易导致色谱柱接头标准不统一。不过,如果真的遇到不匹配的情况,使用者只需换接头就可以了。

5、正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适

建议保存在正相测定所用的流动相中,短期和长期保存都可以。一般采用的是正己烷和极少量的异丙醇。

6、同一根色谱柱在分析完一种物质之后,再分析其他物质,为什么保留时间会提前?

出现这种情况,是因为色谱柱被污染了。当色谱柱被强保留物质污染后,就会导致保留时间提前或滞后。建议在测定后将污染物用有机溶剂反冲清洗,就可以减轻或避免这种情况。当然,更好的解决方法是每个分析方法用专门的色谱柱,尽可能减少因为色谱柱污染而引起的检测结果误差,同时也可以延长色谱柱使用寿命。

7、当样品多,不好分离的时候,怎么选择合适的色谱柱来提高分离纯度提高分离度可从三个方面考虑:柱效、选择性和保留因子。如果要提高柱效,我们可以减小填料粒径和增加柱长。固定相选择以及pH条件会影响色谱柱的选择性,因此选择色谱柱的时候,要关注柱子的pH。适当延长出峰时间增加保留因子,也可以提高选择性。

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