使用色谱仪可不只是需要了解怎么开机关机,怎么进行分离分析,增加对其零部件如色谱柱的认识、了解,有利于使检验分析工作顺利进行,有利于保障检测结果的正确性,也有利于延长仪器设备的使用寿命。
1.UPLC色谱柱可以反冲吗?如果压力偏高该怎么办?
如果两端筛板孔径对称,UPLC柱应该也是可以反冲的。
发现压力偏高,可以用反冲清洗的方法维护。
2. 滤膜的材质分再生纤维素、聚四氟乙烯、硝酸纤维和醋酸纤维等,各种不同材质的滤膜适合于什么样的样品?
再生纤维素膜具有蛋白质吸收低,适用于水溶性样品和有机溶剂;尼龙66适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸、70%的乙醇、二氯甲烷,不适用与二甲基甲酰胺;聚四氟乙烯适用于所有有机溶剂,酸和盐;醋酸纤维不适用有机溶剂,特别适用水基溶液。
3.如果流动相已走完,液相色谱柱空走了很长时间,请问这种情况下柱子还能用吗?
能用。这种情况可能会使气泡进入色谱柱,但多用流动相冲冲,待基线稳定,就没问题了。此外,用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗,然后再检测柱效,看柱子是否恢复,液相蕞好设置成蕞低压限,这样就不怕流动相走光而会损伤色谱柱。
4.聚苯乙烯-二乙烯苯柱分离效果与ODS比较怎么样?
聚合物基质色谱柱具有耐高温、耐酸碱的优点,但是聚合物基质色谱柱对小分子分离的柱效相对硅胶基质色谱柱要低,表面衍生化修饰也没有在硅胶表面丰富,机械强度低耐压性不好,碰到某些有机溶剂还会溶胀。
5.在梯度洗脱的时候,如果整个时间程序越长,保留时间的重现性越差,峰重现性差明显,怎么避免这种情况的出现?
要控制好环境温度和柱温,易挥发的流动相要适当密封。此外,出现这种情况与保留时间的漂移与仪器的精度也有关系。
6.聚苯乙烯-二乙烯苯柱是否符合速率理论?
聚合物基质柱符合速率理论,它柱效低主要是因为分析物在聚合物固定相中的传质速度比在硅胶表面固定相中慢很多。