润扬GC-2020气相色谱仪测定水性涂料中的VOC

润扬GC-2020气相色谱仪测定水性涂料中的VOC

日期:2020-6-15

随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料——水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求—水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规定了测定分析方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产分析中,按上述标准检测VOC时,出现诸如外部干扰因素多、操作困难、检测周期长等问题。润扬仪器色谱实验室技术人员对如何解决上述问题进行了深入探讨。

一、分析原理

润扬仪器本方法是基于250℃沸点的VOC定义,用带FID检测器的直接进样气相色谱仪测定水性涂料中VOC的质量分数。将涂料样品的一部分,溶解在含有已知数量的内标物(己二酸二乙酯,DEA)的合适溶剂中。所得的溶液被注射到气相色谱仪中进行定量。本方法使用6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷为涂层的毛细管柱(RTX-1301)作为基本柱,用己二酸二乙酯(DEA)既作内标物又作为250℃沸点标记物,区分涂料样品中出现的VOC和非VOC物质。在DEA前出峰的物质被区分为VOC,而之后出峰的将被区分为非VOC。VOC的定性是通过已知物质在基本柱上的保留时间数据库(本实验室的数据库)来完成的;VOC的定量是通过用它们在气相色谱仪FID检测器上相应的响应因子来完成的。对于那些峰值很小,又没有参照物质来确立相对响应因子的已知或未知的VOC的定量,使用DEA的响应因子来完成。总的VOC的质量分数就是通过将所有检测出来的VOC的质量分数加和计算所得。

二、气相色谱法测定水性涂料中的VOC气相色谱仪配置

产品名称            型号                       规格及说明

气相色谱仪        润扬GC-2020      FID、毛细管进样系统、8阶程序升温、智能后开门

色谱工作站        N2000                  电脑、打印机自配

色谱柱                HP-5毛细管柱     50 m×0.32 mm×1.0μm毛细管柱

氮氢空一体机   HNA-300              氮气、氢气流量300ml/min,空气流量2L/min

三、分析实验条件

1、色谱条件

毛细管柱:HP-5,50 m×0.32 mm×1.0μm膜厚

分析软件:N2000色谱工作站

进样器:分流,250℃

检测器:火焰离子检测器FID,250℃

柱温:初始温度:100℃,保持1 min,以20℃/min升到250℃,保持20 min

2、试剂

乙腈、己二酸二乙酯、乙二醇、1,2-丙二醇、二乙二醇单丁醚、乙二醇丙醚,以上均为分析纯

样品:内墙乳胶涂料

3、测定方法

3.1  样品准备

3.1.1  内标物/标记物溶液的准备

称量1.0055 g(准确到0.1 mg)的DEA(纯度>99%,沸点251 ℃,密度1.009 g/mL)到100 mL的容量瓶中,并加入乙腈(ACN)直至刻度线。此内标溶液含有0.01006 g/mL的DEA在ACN中。

3.1.2 样品的准备

准确量取1.0 mL的标记物/内标溶液,加入到一个有螺口盖的小瓶中(15~20 mL体积容量),并加入8 mL的ACN。准确称量1 g(准确到0.1 mg)的充分混合均匀的涂料样品,同样加入该小瓶,盖紧盖并用手或振荡器充分振荡小瓶,使样品中的聚合物和颜填料呈疏松状沉淀下来,同时将被分析物淬取到溶液中。由进样器抽取1μL样品,准备进样。每份准备好的样品溶液应该包含0.010055 g(准确0.001mg)的DEA。

4、结果与讨论

4.1  定性分析

将气相色谱仪按照上述条件设置完成,待仪器稳定后,注射内标物/标记物溶液跑空白溶液,直至GC的背景没有干扰峰。将准备好的样品平行进样三次,进行定性分析的同时,为定量分析做准备。

4.2 定量分析

从以上数据和数据库定性分析结果为:10个样品中已经确定的物质有:乙二醇、1,2-丙二醇、二乙二醇单丁醚、乙二醇丙醚。

标准校正溶液的配制:按照表3的称样量称取各个标准物,加2 mL ACN溶解,并准确加入1 mL的内标物溶液,摇匀后,准备进样。由峰面积计算出以上物质的校正因子见表4。利用色谱工作站,将定性分析时的谱图调出,利用校正曲线进行定量分析,结果见表5。利用上述试验条件,将不同的样品同时进行了多次平行测定。通过比较得出测定结果的相对平均偏差均≤2%。符合气相色谱所要求的偏差范围≤10%。可见,此方法有较高的测试精度。

四、结论

利用气相色谱仪测定水性涂料中的VOC,做了大量的试验与研究。并对此方法在操作细节上进行了完善和补充。该方法方便、快捷、准确性高,满足了生产监控和新产品开发所需要的数据。

润扬GC-2020气相色谱仪测定水性涂料中的VOC

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