苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常见的有害物质,可影响人体神经系统,对呼吸道和皮肤产生刺激性作用,国家对其含量有严格的限值要求。为应对相关企业针对新标准GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》、GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》实施,润扬仪器参考GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定 气相色谱法》标准推出整体涂料检测方案,并对市售两种水性涂料进行测试。
1、方法原理
试样经稀释后,直接注入气相色谱仪中,经色谱分离技术分离后,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,根据保留时间定性,内标法定量。
2、主要仪器配置
1)气相色谱仪:GC-2020带毛细柱进样口,FID检测器;
2)毛细管色谱柱:非极性色谱柱及中等极性色谱柱;
3)N2000色谱工作站软件;
4)FA2204B万分之一天平;
5)苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合标样:1000 μg/mL;
6)稀释溶剂:乙腈(色谱纯);
内标:正丙醇(色谱纯)。
3、样品测试
3.1 某一乳胶漆
实验中用5mL乙腈对约1g某一乳胶漆进行稀释后直接进样,依据定性分析结果判断乳胶漆中有异丁醇,苯系物未检出,故选用正丙醇为内标。平行称取两份约1g的样品,对其进行加标(苯、甲苯、乙苯、二甲苯及内标加标量均为100mg/kg),加入5mL乙腈稀释后,取1μL直接注入气相色谱中。
3.1.1 色谱条件:
色谱柱:100%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;
程序升温:40℃(5min)→10℃/min→260℃(5min);
柱流速:1mL/min;分流比:20:1;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;
3.1.2实验结果
取样量g | 苯mg/kg | 甲苯mg/kg | 乙苯mg/kg | 二甲苯mg/kg | |
平行样1# | 1.0212 | 95.40 | 94.34 | 102.04 | 101.71 |
平行样2# | 1.0356 | 95.02 | 93.20 | 101.81 | 99.74 |
3.2 某一品牌木器水性漆
用5mL乙腈对约1g试样稀释后直接进样,依据定性分析结果判断水性漆本底中有乙苯及二甲苯,非极性色谱柱上邻二甲苯与其他杂质无法分离,经过实验,选用中等极性色谱柱分离。
3.2.1 实验条件:
色谱柱:6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;
程序升温:80℃(5min)→10℃/min→230℃(5min);
柱流速:1mL/min;分流比:20:1;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃。
3.2.2实验分析
称取1.0256g水性漆,加入一定量正丙醇,放置一段时间后加入5mL乙腈稀释,取1μL直接注入气相色谱中,计算其苯系物含量。
计算得到某一品牌水性木器漆中乙苯含量为6.68mg/kg,二甲苯含量为163.18mg/kg。