液相色谱仪“堵”的原因分析与解决方法

液相色谱仪“堵”的原因分析与解决方法

日期:2021-1-22

液相色谱仪是属于易学难用的仪器,特别讲究“正确使用”和使用经验。此外,因为液相色谱仪是一种精密型仪器,在维护与保养、维修方面有着较高的要求。因此,使用人员掌握仪器故障原因或能更好的帮助自身使用仪器。

液相工作人员接触最多的应该是流动相,流动相是造成液相色谱各种问题的主要源头。其中,“堵”是液相色谱仪常见的故障。

“堵”的表现现象是柱压异常升高,直接原因是流路不畅。堵塞的主要位置是在色谱柱的前端,主要原因是流动相里有杂质,杂质的主要来源是细菌。

具体来说,“堵”的原因大概有三种,其一是配制流动相时细菌污染。首先,我们要认识到,一般的国产甲醇不需要额外过滤处理,直接使用没有问题,正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,确保水的可靠性。如,购买实验室专用纯水机,购买市售品牌纯净水。

其二,使用流动相时的细菌污染。简单来说就是流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的,如50%的甲醇水流动相,有两种使用方式,一种方式是在上机前配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点,但纯水在流动相瓶中几天时间会长细菌。因此,这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,但多次使用中总有一两次会遗漏。

其三,不适当操作。常见问题的有以下几种:在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞;样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅;在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成了死堵,压力快速升高超过警戒值;在使用金属管路作出废液管时,应当注意先在废液瓶中放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。

查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果液相色谱仪某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。

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