气相色谱仪衬管的具体选择及维护,看这一篇就懂了!

气相色谱仪衬管的具体选择及维护,看这一篇就懂了!

日期:2021-3-18
在气相色谱仪GC样品引入中,GC进样口衬管起着非常重要的作用。样品先与衬管接触,然后从那里转移到分析柱, 对于液体进样,样品必须在衬管内汽化再传输。选择合适的进样口衬管进行分析至关重要,因为它会影响分析物的回收率以及多次进样的重现性。这必须考虑衬管的惰性,特别是在分析活性化合物(例如农药,酸或碱)时。衬管的选择有时似乎是一项艰巨的任务。因为它有许多可用的构型,包括不同的形状、尺寸、填充物(如石英棉)等,蕞佳的选择将取决于您的样品类型、分析物的性质和进样方式那么…
如何做具体的衬管选择呢?先需要了解为什么衬管要去活呢?其实许多气相色谱仪结果,诸如稳定性不好、峰缺失或峰拖尾,蕞终导致分析物难以定量,大多是由衬管活性过强引起的分析物损失分析物活性相对较强,影响就更大。例如,润扬仪器作为国内重要的气相色谱仪及耗材生产商有下列去活方式的衬管可供选中等极性去活:是Restek透明衬管的标准去活方式,适用于大多数常用分析应用;Topaz高级去活:蓝色衬管,平衡去活化工艺,具有优异的惰性,适用于多种分析,特别是农药、酸性或碱性物质等高活性化合物的痕量分析;

碱性去活:适用于胺类等强碱性化合物的分析;

Silte去活:颜色呈从浅到深的金色或反光银的衬管,高惰性,高热稳定性,低流失,非常适合含氯农药残留的分析。

通常不同的仪器会有不同的衬管尺寸。就尺寸而言,选择小内径衬管有更快的载气速率,进样更快,峰形更好;

但液体样品在衬管中汽化后,体积会增长100-1000倍,不同的溶剂体积增长不同。

总的来说,分子量越高,体积增长越低。

那么,就可通过依据实验的要求决定将要使用的进样类型,从而大大简化选择GC进样口衬管的工作。

不同样式的衬管适用于不同类型的样品(液体或气体)和不同类型的进样方式(如:分流,不分流,柱上或直接进样等)。

 分流进样 

当样品中目标化合物的浓度相对较高或不需要达到较低的检测限时,可以选择分流进样。

顾名思义,进样是分流的,以便将需要量的样品转移到GC色谱柱上

分流进样是通过进样口的高流速完成的,其中有一些流量(和样品)流向GC色谱柱,有一些流量(和样品)从分流出口排出,总入口流量与色谱柱流量之比称为分流比。

在不影响分析的情况下,将较少的样品基质注入色谱柱中,这通常可以大大延长色谱柱的使用寿命

此外,由于通过入口的流速很高,样品在入口中实际花费的时间蕞少,为了更高效的完成检测项目,可采用连续的将样品上样至分析柱的方式来减少分析时间。

这要求进样口必须将样品快速汽化并混合,我们建议选择带有石英棉的Topaz 准确型分流衬管开始

该衬管内部有凹痕去活的石英棉始终位于每个衬管内相同位置的凹痕里。

石英棉通过增加表面积来增强样品的汽化和混合,并且在注射过程中还擦拭注射器针头降低针头残留以提高可重复性

使用Topaz进样口衬管的石英棉与衬管是一起去活的,具有非常强的惰性

该衬管可以很好地用于大多数分流进样应用,之前因填装石英棉引起的衬管失活问题早已一去不复返了。

 不分流进样

当样品中目标化合物的含量较低时,使用不分流进样。

这种进样技术在进样开始时关闭分流口,所有流经入口的流量在一段指定的时间(也称吹扫阀时间)内都将进入色谱柱;

然后打开分流出口以冲洗掉所有残留的汽化溶剂。

在适当的不分流进样中,您感兴趣的化合物的99%将被转移到GC色谱柱上。

对于不分流进样,我们建议首先尝试使用带石英棉的Topaz单锥衬管

衬管底部的单锥限制了目标分析物与金属的分流平板的相互作用,并有助于将样品引导或聚焦到色谱柱的顶部。

石英棉捕集了注入的样品并提供了一个可以蒸发的位置,同时还捕集了会污染昂贵的GC色谱柱的不挥发“污垢”。

Topaz衬管,石英棉填装后去活,是超高惰性的衬管

当在样品中含痕量水平的目标化合物时,这种衬管是大多数不分流进样的良好起点。

 直接进样

当样品中的目标化合物处于痕量水平,并且样品与石英棉或分流平板接触可能会引起降解或吸附而导致化合物损失的情况下,通常会使用直接进样。

通过直接进样,样品被注射到预热的进样口中,从而使整个样品被蒸发进到与进样口衬管密封连接的GC柱中。这个连接将GC色谱柱直接密封在衬管上,使得样品与进样口底部的金属密封件之间不发生接触。该衬管有两种构型,一种是在衬管顶部附近钻一个小孔,而另一种是在衬管/柱密封件上方的底部附近钻一个孔

如果您的目标分析物是半挥发性化合物,或者它们可能会受到溶剂拖尾峰的影响,请使用Topaz Uniliner底部附近钻孔的进样口衬管;对于水样或当您的目标化合物远离溶剂峰时,请选择Topaz Uniline在顶部附近钻孔的构型。

通过样品环进样的气体样品

注入气体样品与注入液体样品有很大的不同。

对于液体样品,进样口需要使样品汽化,以便将其引入分析柱;对于气体样品,进样口仅需要将样品有效地转移到分析柱上

气体样品的zui佳衬管应该具有较小的内径(ID),可在尽量窄的样品带中将气体样品转移至分析柱;建议使用内径为1.0 mm的Topaz直型衬管进气态样品。

程序升温蒸发(PTV)进样

PTV进样的原理是将样品注入冷的进样口,然后对进样口进行程序升温

通常先使溶剂蒸发以排出,然后升高温度以蒸发目标化合物并将其引入分析柱。

多家仪器制造商都能提供PTV进样口,这些进样口的衬管会根据进样口的几何形状而有所不同。但绝大多数PTV衬管都具有一个特征:凹坑,包括较小的内径和衬管内表面上都会有。这些凹坑增加了衬管的内表面面积,为样品提供了更多的粘附空间,并随着进样口温度的升高,增强了进样口到样品的热传递

选择PTV衬管时,请先选择进样口的制造商,然后选择小内径的、至少含一个凹坑的Topaz衬管。

衬管选择总结

我们再来梳理一下:

在大多数情况下,可以简单地根据您采用的进样技术选择GC进样口衬管。

例如:使用含石英棉的Topaz单锥衬管进行不分流进样,使用含石英棉的Topaz 准确型衬管进行分流进样。

对于直接进样,钻孔的位置是您需要做出的仅有的一个选择,顶部钻孔的衬管应用比较多。

对于气态样品,建议使用窄内径的Topaz进样口衬管,以确保峰形。

对于PTV进样,也建议使用窄内径的衬管,同时选择至少一含1个凹坑并且与您的进样口兼容的衬管。

看完上面的讲解,您现在知道如何确定使用哪种衬管了吗?如果还不清晰,赶紧扫码登记让Restek专家帮您选择,听说还能提供试用机会哦!!

 衬管的维护

蕞重要的是要学会注意衬管内可能的不利相互作用,以优化分析物的回收率并保持样品的完整性。

如果要分析活性化合物,例如农药、酸和碱,则必须选择超高惰性的衬管

请记住!!

由于使用时衬管性能会因非挥发性基质的堆积而降低,这将导致化学反应、吸附等不良相互作用,因此,定期更换衬管,可减少峰拖尾,避免响应度损失,减少分析物降解

操作人员应该随时监控分析结果,以查看是否有化学反应或吸附迹象;如果有迹象,就该更换进样口衬管了。

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