气相色谱仪的气源:钢瓶气&气体发生器

气相色谱仪的气源:钢瓶气&气体发生器

日期:2019-9-18

对于气相色谱仪而言,气源是必不可少的组成部分。整体上来讲,实验室气相色谱仪常用的气源装置包括两类:钢瓶气和气体发生器。

1 钢瓶气

一般而言,如果钢瓶气供货商资质完备的话,钢瓶气的质量稳定性可以得到有效的保证;同时维护更换等方面相对来说比较省事;同时如果用量不大的话,使用钢瓶气可以节省投入。但是出于安全考虑,很多单位会建设专门的气瓶室和布置专门的气路管道,这在初期或许是一笔不小的开销。

需要注意的是,钢瓶气并不意味者纯度高——如果需要高纯度的气体,以氮气/氢气为例,需要购买高纯氮气/氢气,并指明纯度为99.999%。

另外,使用钢瓶气时,需要配备合乎使用规范的减压器。

2 气体发生器

出于安全考虑,不少的实验室目前使用气体发生器进行供气。使用气体发生器的优点——安全——显而易见,同时,气体发生器可以放在仪器旁边,避免了布置气路管道等问题。

但是使用气体发生器也有不少的问题需要克服:比如使用高纯氮气发生器,并不能如钢瓶气那样随时使用,从打开到合格供气需要一定的时间;需要定期的保养,更换水分和烃类的捕集装置;如果仪器较多,单台的发生器可能不能满足所有的需求,需要增加投入。

目前市面上具有氮气发生器、氢气发生器和空气源,以及可以同时提供氮氢空三种气体的一体机。

氮气发生器(RYN-300/500)根据原理可分为有电化学、变压吸附和膜分离三种,其中变压吸附原理可以达到(可以达到而非一定是)99.995%以上的纯度。

氢气发生器(RYH-300/500)根据原理可分为碱性电解制氢固体聚合物电解质水电解制氢(SPE或者PEM),两者的简单区别是前者需要碱性电解液,后者只需要去离子水。纯度上来讲,两者均可达到99.99%以上。

空气源(RYA-2000/3000)根本上来说就是空气压缩机,具有多种类型。在实验室内使用的一般来说是往复式和涡旋式,需要注意的是,气相色谱使用的空气源应当是无油的——气相色谱对使用的空气的要求是:不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。

实验室如果需要更高纯度的空气,可以在空气源后面加装除烃装置,或者直接采购一体式的零级空气发生器——可以有效除去空气中的碳氢化合物,使之达到更低的浓度。

当然,除了钢瓶气和气体发生器之外,一些仪器的使用者也会使用液氮作为氮气源。

3 钢瓶or气体发生器

1) 对于氮气、氢气和空气而言,如果选择合格的供应商,可以得到合乎仪器使用要求的钢瓶气源——良好的气源供给有利于仪器维护,减少仪器污染,使仪器工作时获得较低的噪声和干扰。

如果气源中杂质较多,可能会造成基线噪声大,检出限低等问题,严重者可能造成分析结果不准确。

2) 介于安全管理、当地供应商等原因,相当部分的用户选择使用气体发生器。

3) 由于氮气发生器原理不同,其气体纯度也具有较大的差别——建议加装气体净化装置——如果说使用ECD检测器,除了加装气体净化装置(脱水、除烃和脱氧装置)之外,建议购买高纯度的钢瓶氮气作为气源——一方面气体质量有保证,另外方面如果购买高纯氮气发生器,价格较高,脱氧管也是比较贵的耗材。

4) 氢气发生器产生的氢气,经过气体净化装置之后,可以满足TCD检测器的需求。

5 )氢气发生器产生的氢气,经过气体净化装置之后,基本上可以满足FID、NPD和FPD的需求,但是在做低浓度样品时候,会有一些影响。

6 )室内的小型无油空气源可以满足检测器的需求,但是由于空气发生器空气的来源是周围环境,对气源质量会有一定的影响。对于使用大中型空压机集中供气的机构,长期使用,输气管道内可能会有金属锈等污染物,应当注意在尾端对空气的净化。

整体上而言建议载气(氮气)使用高纯钢瓶气,氢气发生器和小型室内空气源可以满足常规的分析——蕞好在管路中加装气体净化装置(脱水、除烃和脱氧装置)。

4 其他

对于氦气和氩气作载气,都是使用钢瓶气,可以在管路中串联净化装置。

需要说明的是,如果使用氩气需要注意可能造成的健康危害:普通大气压下无毒;高浓度时,使氧分压降低而发生窒息;氩浓度达50%以上,引起严重症状;75%以上时,可在数分钟内死亡。当空气中氩浓度增高时,先出现呼吸加速,注意力不集中,共济失调;继之,疲倦乏力、烦躁不安、恶心、呕吐、昏迷、抽搐,以致死亡。液态氩可致皮肤冻伤;眼部接触可引起炎症。

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