热裂解仪的工作原理主要是通过热裂解技术对样品进行分解,将样品中的高聚物质转化为气态物质,然后经过色谱准确的分析和检测,得出其物质的含量。热裂解仪器通常包括样品处理系统、分析系统和检测系统等部分。在使用过程中,将待测样品放置在样品处理系统中,加热样品进行热裂解,将产生的气态物质吸入分析系统进行分析,蕞终通过检测系统得出结果。
具体来说,热裂解是将固态高聚物大分子样品在瞬间可控高温的加热作用下发生裂解反应而产生单体(气态),不同的高聚物具有不同的链节结构,通过分析裂解产物的特征产物,可以达到对原高聚物进行鉴定检测的目的。根据不同的样品质量、形态、结构来选择相应的控制温度,在选择温控速率及温控时间,对于标准样品,可以参照标准裂解产物谱图及所给定的试验条件。给定池体温度,使样品处于一个恒定的工作环境,保证裂解产物在进入色谱仪进样口之前不会冷凝。
热裂解仪的工作流程如下:
1、调节载气流量压力:打开载气钢瓶高压阀开关,调节裂解仪上控制载气的稳压阀旋钮,使其表头指示压力值大于色谱仪的柱前压,按色谱仪上安装的检测器种类调节载气流量。
2、设定气相色谱仪工作状态:根据所使用的色谱检测器种类、色谱柱型号、需要分析的样品类型设定色谱仪的工作条件,如进样口温度、检测器温度、柱温箱温度,是否需要程序升温及检测器量程和衰减等,然后准备好色谱工作站,使其在待机工作状态。 打开裂解仪电源开关,通过仪器上彩色触摸屏设定探头裂解温度;设定池体温度;设定探头升温速率;设定探头温控时间;多阶程序升温等参数(如需要)。
3、裂解探头放置:当热裂解仪池体温度达到设定温度后,面板上运行建变为绿色,将装有待测样品的裂解探头水平置入裂解池体中,顺时针拧好密封螺帽,平衡0.5min时间左右看到色谱仪压力恢复正常即可下步操作(一般是在置入探头时色谱仪是通路,柱前压为零)。
4、进样色谱分析,得出结果。
以上步骤仅以润扬仪器所生产热裂解仪为参考,不同的热裂解仪品牌或型号,其工作流程可能不尽相同。因此,在实际操作时,请按照相关仪器说明书或专业人士的建议进行操作。