包材、油墨中溶剂残留量的气相色谱仪检测方法

包材、油墨中溶剂残留量的气相色谱仪检测方法

日期:2019-9-22

我们一般把色谱分析方法简称色谱法或层析法(CHROMATOGRAPHY),是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。

仪器设备配置:润扬气相色谱仪GC-2020型,氢火焰离子检测器检测器(FID); 色谱柱:25%FEG-1500,301有机担体,柱长2m,内径2mm(也可以采用专业的毛细管柱);

色谱分析条件:柱室温度90℃,检测器温度150℃,气化室温度:150℃ 。

1.包装材料溶剂残留量的检测

采用气相色谱仪或等同原理的仪器,按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品,用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、 3μl和4μl样品,换算成质量。将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中,送入80±2℃恒温烘箱中放置30 分钟后,用5ml注射器从瓶中取1ml气体,迅速注入色谱仪中测定。以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。
裁取0.2m2样品,将样品迅速裁成10mm×30mm碎片,放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml三角瓶中,用硅胶塞密封,送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后,用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量,试验结果以mg/m2表示。

 2.油墨溶剂残留量的检测

采用气相色谱仪或等同原理的仪器,按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂,将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂,放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出,隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上,取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试,做出标准曲线。
将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样,悬空放置2小时,将试样裁切成4条,规格为5cm×10cm,总面积为200cm2,立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口,置于80±1℃恒温烘箱中30分钟,取出后用1ml注射器抽取气体,注入色谱仪测定,以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量,试验结果以mg/m2表示。

注释:以上测定包材、油墨中溶剂残留量的气相色谱仪方法,采用较为传统的经济方案,即样品采用烘箱轰出溶剂,用注射器手工进样,这样要求操作人员技术熟练程度对进样重复性有着较大的影响。因此,在经济条件允许的情况下,推荐顶空进样气相色谱仪配置分析方案,具有自动化程度高,重复性好等优点。

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