N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺及三乙醇胺等乙醇胺类化合物，是一类重要的化工原料，在化工行业中应用广泛。此类物质可作为生产原料用于医药、染料、织物柔软剂、缓蚀剂、油漆、杀虫剂等产品的制备，也可作为化妆品、纤维、涂料等领域的加工助剂，同时还可应用于工业气体净化工艺。
鉴于乙醇胺类物质在化学Wu器制备中的特殊用途，商务部、海关总署于2023年12月发布2024年度《两用物项和技术进出口许可证管理目录》,将三乙醇胺、乙基二乙醇胺、甲基二乙醇胺、三乙醇胺混合物及甲基二乙醇胺混合物纳入《监控化学品管殛条例》名录；同时，将N,N-二甲基乙醇胺列入出口警制清单，并对含有上述物质的进出口化工品实施进出口许可证管理，因此，开展化工品中N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺及三乙醇胺的检测工作，对于两用物项的监管具有重要的现实意义。
目前，针对乙醇胺类物质的检测方法，多集中于化妆品、环境水样、电镀液等基质中三乙醇胺、 N-乙基二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的分析，相关测定方法包括液相色谱-串联质谱法5-6、气相色谱-质谱法7、电泳法8等。上述方法均针对特定基质中的目标物进行检测，存在适用范围窄、线性范围小等局限性，不具备对化工品中三乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺及N,N-二甲基乙醇胺检测的通用性。本工作通过优化色谱条件与萃取条件，采用气相色谱法实现对液体化工品中N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺及三乙醇胺的同步直接测定，该方法具有准确可靠、操作便捷、检测成本低的优势。
1. 试验部分
1.1仪器与试剂
气相色谱仪配置FID检测器；毛细管色谱分析柱；万分之一电子天平；高速离心机；超声波清洗器；0.45μm亲水聚四氟乙烯（PTFE）过滤膜针式过滤器。
N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N- 乙基二乙醇胺和三乙醇胺单标准储备溶液：100000 mg·L¹, 分别取适量的N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺和三乙醇胺，用异丙醇溶解并定容。
N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺单标准溶液系列：分别移取适量的N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺单标准储备溶液，用异丙醇逐级稀释，配制成质量浓度为50，100，500，10000，20000，30000 mg·L⁻¹ 的N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺单标准溶液系列。
三乙醇胺单标准溶液系列：移取适量的三乙醇胺标准储备溶液，用异丙醇逐级稀释，配制成质量浓度为100，500，10000，20000，30000mg·L⁻¹的三乙醇胺单标准溶液系列。
N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺和三乙醇胺混合标准溶液：分别移取适量的N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N- 乙基二乙醇胺和三乙醇胺单标准储备溶液，用异丙醇稀释，配制成质量浓度为10000 mg·L⁻¹ 的混合标准溶液。
N-甲基二乙醇胺的纯度为99.00%；N,N- 二甲基乙醇胺、三乙醇胺的纯度均不小于99.0%；N-乙基二乙醇胺的纯度不小于98%；甲醇、异丙醇和丙酮均为色谱纯。
1.2色谱条件
CP-Sil8CB胺分析色谱柱（30m×0.32mm×1.0μm）；进样口温度300℃；分流进样，分流比20；1；载气为氮气；流量1.0mL·min⁻； 进样量1.0μL；氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度300℃。柱升温程序：初始温度60℃，保持0.5min；以速率20℃ ·min⁻¹升温至270℃，保持15.0 min。
1.3试验方法
取样品1g置于具塞玻璃瓶中，加入8mL异丙醇进行分散。若样品（如水溶液样品）可完全分散在异丙醇中且无沉淀，则直接用异丙醇定容至10mL 容量瓶中；若样品（如小部分溶剂型样品）经异丙醇分散后有沉淀，则以转速15000r·min¹ 离心5min，取上清液，用异丙醇定容至10mL容量瓶中；若样品（如高分子样品）无法在异丙醇中分散，则超声5min，取上清液，用异丙醇定容至10mL容量瓶中。得到的溶液经0.45um滤膜过滤后，按气相色谱条件进行测定。
2. 分析结果
2.1 分析谱图
在优化的色谱仪器工作条件下，N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺和三乙醇胺混合标准溶液的谱图如下：
2.2 样品分析
按照试验方法对润滑油、防锈剂、金属削切液、润滑蜡等样品进行测定，结果显示，其中一款润滑油中检出104500 mg·kg⁻¹的三乙醇胺，两款防锈剂中检出1020mg·kg⁻¹和3567mg·kg⁻¹ 的三乙醇胺，其余样品中均未检出N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺和三乙醇胺。
本工作采用气相色谱法测定液体化工品中N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺及三乙醇胺的含量。结果表明，该方法可实现目标物的有效分离，兼具前处理简便、重现性良好、测定高效的优势，适用于液体化工品中上述4种乙醇胺类物质的快速检测。本方法能够满足两用物项出口管制工作的技术需求，可为《两用物项和技术进出口许可证管理目录》中所列的N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺及三乙醇胺的监管提供一种简便快捷的检测技术。
免责声明：本文章部分内容及图片采摘自张琳，赵雨薇，陈·杰，郭争云，程欲晓“气相色谱法测定液体化工品中N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N-乙基二乙醇胺及三乙醇胺的含量”，《理化检验–化学分析》2026年第62卷3。基于知识学习与交流，不代表本人观点，亦无任何利益驱动，如有侵权请联系做删除处理。
