润扬仪器:浅析气相色谱仪易耗品对仪器性能的影响

润扬仪器:浅析气相色谱仪易耗品对仪器性能的影响

日期:2019-9-24

气相色谱仪的耗材种类繁多,如进样口密封垫、进样口衬管、垫 圈、喷嘴、管线、接头等,其性能极大地影响着色谱仪的运行状态。仪器、分析方法的选用固然很重要,但对易耗品的选择也是不能忽视的,要想使气相色谱仪保持最佳运行状态,必须有性能优良、干净及选择得当的易耗品作保证。

1 气体净化器(气体过滤器)

在气相色谱中选用何种载气及多高的纯度,主要取决于所用检 测器和色谱柱等分析条件。各种气体所含的杂质影响仪器的灵敏度 和稳定性。如氧导致固定相氧化,色谱柱损坏,保留值改变;水使部 分固定相水解,色谱柱损坏,产生噪声和拖尾;有机化合物或其他杂 质会产生噪声和“鬼峰”;颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以 各种气体在使用前必须经过适当的净化。

净化用的干燥管通常为50mm,长200-500mm的金属管。净化 管在使用前应该清洗烘干,方法为:用热的100g/LNaOH溶液浸泡 0.5h,然后用自来水冲洗干净,用蒸馏水冲洗后,烘干。

从色谱柱的角度看,要求把载气中的水分除掉或控制在一定的 含量范围,因它影响色谱柱的活性、寿命和分离效率。在室温可用 5A分子筛和吸附剂硅胶净化载气,以吸附气源中的微量水和低相 对分子质量的有机杂质,有时还可以在净化管中装入一些活性炭, 以吸附气源中相对分子质量较大的有机杂质。

从检测器来看,热导池检测器、氦离子检测器、氩离子化检测器 都要求在其中水分含量要控制在30-50^g/ml,氢火焰离子化检测器 则要求把载气、燃气、助燃气中的烃类组分除去;电子捕获检测器, 要除去载气中电负性强的组分。通常用硅胶、分子筛、活性碳,按顺 序分段填充干燥管,就可满足上述各种检测器对气体净化的要求。 净化管的出口和入口应加上标志,出口应当用少量纱布或脱脂棉轻 轻塞上,严防净化剂粉尘流出净化管进入色谱仪。当硅胶变色时,应 重新活化分子筛和硅胶后再装入使用。

2 进样口密封垫

不同品质密封垫,其质量有很大的差别,表现特征是各种“鬼峰”的出现。一般讲,“鬼峰”来源之一是注射垫内表面对样品的吸 附,当程序升温脱附而出现;注样过程中把隔垫碎渣带入汽化室,在 温度高于M0T时,会发生分解而产生“鬼峰”。考察隔垫优劣的主要 性能,是耐温和耐穿剌次数。优良的隔垫最高使用温度已达400℃, 可使用次数已从200次提高到近400次,但价格偏高;注射垫分耐高温低流失和普通注射垫两种,实际操作时可根据自己情况选用。

在样品分析过程中,温度高时,漏气、材料分解产生流失,呈现 馒头形鬼峰,可通过选用耐高温垫或适当降低注样口温度来排除;进样出完大峰后,基线上移或下移;在注射进样时,可能进样垫有短 时间的严重漏气,可通过更换新垫或选用较细的注射针来消除;保留时间变化,隔垫处密封不好,有间断漏气现象,重新检漏,必要时更换新垫。

3 进样口衬管

衬管具有保护色谱柱的作用、避免不挥发的样品组分或注射垫 硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱;玻璃衬管和不锈钢相比活性小,减 少对样品的催化分解作用,基本消除活性对定性定量的严重影响; 不同的进样方法,选择不同衬管的结构、形状和不同规格的衬管,不 但能提高汽化效率,还可以大大减小样品汽化过程中的歧视现象。 衬管的容积(规格),是影响定性定量分析结果的重要参数之一。它的基本要求是,容积至少等于样品中溶剂气化后的体积,如果衬管容 积太小,进样时柱前压会突然升高,引起汽化样品的“倒灌”,这对分 析是不利的;如果衬管容积太大,又会使样品初始谱带展宽,出现所谓对分离不利的柱外效应。

为了使样品混合物均匀、充分汽化和防止难挥发的化合物污染 色谱柱;可在衬管中填加经过脱活处理的填充物石英棉,分流进样 填装量应较大,无分流和大口径毛细管进样约为分流进样的1/5,直 接进样一般不需填充石英棉;样品中含有非挥发性化合物或某些特 殊样品,减少或改变填充量可能效果更佳;对于高汽化热的溶剂, 如:水,适当增加装填量会得到更好的分析效果;衬管内填石英棉不 适合分析酚类、有机酸类、农药类、胺类、反应性极性化合物和热不 稳定性化合物等样品。石英棉填充应均匀,不宜太紧也不宜太松。石 英棉填充位置通常位于注射器针尖下方l-2mm左右。

衬管用过一段时间后,衬管中的石墨垫粉末附着溶剂后会产生 “鬼峰”,衬管中的石英棉多少已沾有进样垫碎渣,都需要清洗衬管。 清洗前一定先除去原有石英棉;主要清洗法有:用蘸有溶剂(视样品 情况选用溶剂,如丙酮)纱布擦洗内壁,若衬管内壁污垢较多,应先 将衬管有污垢部分浸入溶剂中数小时后,再反复擦洗直至干净。清 洗后的衬管凉干后,添加石英棉,在恒温箱中烘干待用;清洗后的衬管以防油脂污染,不应再用手摸。

进样口衬管破碎是经常的事,大部分气相色谱仪,应首先从柱 箱内拆去毛细管柱、柱接头与汽化室连接插件后,方能清除进样体 中的衬管玻璃碎片。清除衬管一定要清除干净,否则再装衬管时,易给密封面造成损伤而漏气。

在色谱仪的使用过程中,许多的易耗品如果使用不当,对分析 结果都是有一定影响的,这就要求我们对这些易耗品会选择、会使 用、会解决出现的问题,保证色谱仪的正常运行、数据的准确。

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