进样系统或检测器污染对气相色谱仪分析结果的影响

进样系统或检测器污染对气相色谱仪分析结果的影响

日期:2019-9-26

在使用气相色谱仪对未知样品物资进行色谱分析时,由于操作问题往往会造成进样口、衬管、分流平板或检测器污染,致使对色谱仪分析结果产生影响,对此需查清原因予以排除,润扬仪器色谱分析工程师经多年经验现总结如下:

1 原因分析     造成进样口、衬管和分流平板污染或检测器污染的原因较多,主要有以下几个方面:

①色谱伩长时间未进行定期维护;

②分析样品成分复杂,进样口温度过低,样品中较重的成分滞留在进样口未被汽化;

③汽化室和衬管内常会聚集一定的沉积物、高 沸点物质,如遇某次分析高沸点物质,进样口温度升 高时就会逸出多余的峰;

④未挥发物质在分流平板的凹槽中和检测器中慢慢积累,不定期出现鬼峰;

⑤进样口硅胶垫不耐高温,程序升温过程中进样。此类鬼峰的出现也是或有或无,或大或小。

注意事项:在一些中药厂和化工厂利用气相色谱伩进行原料分析时,常常会有鬼峰现象出现。如果排除了样品原因,应该首先考虑是否由进样、分析系统的污染所引起。因为中药和化工原料成分复杂,如果样品前处理粗糙,仪器使用时间稍长,进样口、衬管和分流平板、检测器就会受到污染,应经常对仪器进行保养。

2 排除方法      根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理:

①进样口的清洗。卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥进样口。

②更换衬管或清洗衬管。被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗,有条件的可及时更换衬管。衬管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超声处理衬管,再用有机溶剂清洗后干燥。

③分流平板清洗。置于甲醇等有机溶剂中超声 处理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸,防止污 染。

④检测器清洗:

气相色谱仪热导检测器:根据检测器污染程度选择清洗溶 剂,一般先用高沸点溶剂浸泡清洗,再用低沸点溶剂反复清洗,烘干后装入伩器,通气,加热至150℃,4 h 后即可正常使用。

气相色谱仪氢火焰检测器:污染不严重时可将色谱柱卸下, 换上空柱子与检测器相连,通入载气,检测器温度升高至150。C,从进样口先注入蒸馏水,再注入丙酮进行反复清洗。污染严重时可卸下检测器进行清洗, 依次卸下收集极、正极、喷嘴,如果喷嘴是不锈钢等材料做成,可与电极一起,先小心用细砂纸打磨掉玷污部分,再用超声波超声清洗,最后用甲醇清洁,在烘箱中烘干。

注意事项:加强样品前处理,减少污染,经常检查进样口、衬管和分流平板是否清洁,选择合适的进样口温度,既要避免样品、进样垫受热降解,又保证样品成分能充分汽化。

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