进样系统或检测器污染对气相色谱仪分析结果的影响

进样系统或检测器污染对气相色谱仪分析结果的影响

日期:2019-9-26

在使用气相色谱仪对未知样品物资进行色谱分析时,由于操作问题往往会造成进样口、衬管、分流平板或检测器污染,致使对色谱仪分析结果产生影响,对此需查清原因予以排除,润扬仪器色谱分析工程师经多年经验现总结如下:

1 原因分析     造成进样口、衬管和分流平板污染或检测器污染的原因较多,主要有以下几个方面:

①色谱伩长时间未进行定期维护;

②分析样品成分复杂,进样口温度过低,样品中较重的成分滞留在进样口未被汽化;

③汽化室和衬管内常会聚集一定的沉积物、高 沸点物质,如遇某次分析高沸点物质,进样口温度升 高时就会逸出多余的峰;

④未挥发物质在分流平板的凹槽中和检测器中慢慢积累,不定期出现鬼峰;

⑤进样口硅胶垫不耐高温,程序升温过程中进样。此类鬼峰的出现也是或有或无,或大或小。

注意事项:在一些中药厂和化工厂利用气相色谱伩进行原料分析时,常常会有鬼峰现象出现。如果排除了样品原因,应该首先考虑是否由进样、分析系统的污染所引起。因为中药和化工原料成分复杂,如果样品前处理粗糙,仪器使用时间稍长,进样口、衬管和分流平板、检测器就会受到污染,应经常对仪器进行保养。

2 排除方法      根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理:

①进样口的清洗。卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,蕞后加热通气干燥进样口。

②更换衬管或清洗衬管。被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗,有条件的可及时更换衬管。衬管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超声处理衬管,再用有机溶剂清洗后干燥。

③分流平板清洗。置于甲醇等有机溶剂中超声 处理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸,防止污 染。

④检测器清洗:

气相色谱仪热导检测器:根据检测器污染程度选择清洗溶 剂,一般先用高沸点溶剂浸泡清洗,再用低沸点溶剂反复清洗,烘干后装入伩器,通气,加热至150℃,4 h 后即可正常使用。

气相色谱仪氢火焰检测器:污染不严重时可将色谱柱卸下, 换上空柱子与检测器相连,通入载气,检测器温度升高至150。C,从进样口先注入蒸馏水,再注入丙酮进行反复清洗。污染严重时可卸下检测器进行清洗, 依次卸下收集极、正极、喷嘴,如果喷嘴是不锈钢等材料做成,可与电极一起,先小心用细砂纸打磨掉玷污部分,再用超声波超声清洗,蕞后用甲醇清洁,在烘箱中烘干。

注意事项:加强样品前处理,减少污染,经常检查进样口、衬管和分流平板是否清洁,选择合适的进样口温度,既要避免样品、进样垫受热降解,又保证样品成分能充分汽化。

如果您还想进一步了解气相色谱仪等分析仪器请致电山东润扬仪器有限公司13356323915咨询,或直接登录公司网站http://www.runyangyiqi.com在线即时咨询工作人员。

版权所有:http://www.runyangyiqi.com 转载请注明出处
13356323915 发送短信