1. 气相色谱仪所用色谱柱载体种类
⑴ 常用载体 ① 红色硅藻土载体:可用于分离分析烷烃、烯烃和芳烃等非极性物质,以及酯、酮等极性较弱的物质。 ② 白色硅藻土载体:可用于分析醇、胺等极性较强的物质,也可用于非极性和弱极性样品的分离分析。③ 卤化碳载体:可用于分离分析水、醇、酸、胺等短链极性化合物,以及氯硅烷、氟化氢、氯化氢等。 ④ 玻璃微珠载体:因为玻璃微珠载体只能涂渍少量的固定液,所以一般用于分离分析沸点较高的样品。
⑵ 相关说明 ① 硅藻土类载体:硅藻土类载体因其几何形状不很规则,而且容易破碎,给柱效率造成一定的影响。然而,此类载体具有较合适的比表面,故能承受20% 以上的液相载荷量;具有较适宜的表面能,有较好的湿润性,固定液与载体间的结合比较牢固且能形成比较均匀的固定液膜,因而能获得较高的柱效;再则,此类载体能承受较高的工作温度、有较适宜的孔结构,能适应多种类型物质的分离,经硅烷化等方法处理过的硅藻土载体则具有更好的惰性。因此,硅藻土载体是一类较常使用的色谱载体。 ② 其他种类载体:玻璃微珠载体和卤化碳载体的比表面较小,一般仅能涂布小于5% 的液相载荷量;再则,其湿润性差,固定液附着不牢固,液膜厚薄不均匀,一般较难获得较高的柱效率,故其应用有限;但就几何形状而言,它们是很规则的球体,可降低范第姆特方程中的弯曲因子值(γ),有利于提高柱效率。所以,若能改进玻璃微珠和卤化碳载体的表面性质,掌握好此类填料的制备技术,获得较高的柱效率也是可能的。
2. 气相色谱仪色谱柱载体目数
① 颗粒大小:从范第姆特方程的靠前项中看出,塔板高度(H) 随着颗粒直径(dp) 的减小而降低,也就是说100/120目的载体要比40/60目的柱效率好。然而,方程中的靠前项还有填充项“λ”,颗粒越小则λ值变大,故不宜选用dp 过小的载体颗粒。曲线表明,颗粒直径(dp)也要选用较佳值,才能获得好的柱效。 为了避免过大的压力降,填料还要有好的透气性,柯尔曼斯(Keulemans)测得柱填料透气性(Keu)与颗粒直径(dp)之间的关系式为: Keu=1/Ck×Edp2 式中Keu——柱填料透气性; CK——与颗粒形状有关的因子; E——填料孔隙率; dp——填料颗粒直径。 从上式看出,颗粒直径过小则透气性差,造成过大压力降。经验表明,柱填料颗粒在140目以上时,由于阻力大,流速慢,要获得好的的柱效率是很困难的。
② 粒度范围:载体颗粒的均匀性直接影响范第姆特方程第二项中的弯曲因子γ,颗粒大小越均匀则γ值越小,换言之,60/80目的载体要比40/100目的柱效率高。 实际使用表明,载体颗粒直径dp为柱子内直径的1/15至1/20比较适宜。对于内直径2~3mm的填充柱,常用60/80目、80/100目、100/120目的硅藻土载体;玻璃微珠载体和卤化碳载体,因其几何形状比较规则、大小比较均一、表面较光滑、不易破碎、有较好的透气性,则可小至120/140目。
3. 气相色谱仪色谱柱载体密度
不同种类载体之间密度差别很大,可是,同一类型载体密度有时也不很一致。用不同批号的载体,要制得重现性好的柱填料,密度是一个很关键的因素。在两根色谱柱中,如果填料中固定液浓度相同,但载体密度不同,那么,同一组分在此两柱中的保留值就不可能一样。例如:同为1m长的柱子并且固定液浓度相同的条件下,两载体密度分别为0.2g/mL和0.3g/mL,那么后者柱中的固定液量要比前者多50%,因此,同一组分在后者柱上的保留时间要比前者大得多。 为了得到重现性好的柱填料,则需查明载体密度。检查方法很简单,只要用量筒装满10mL载体,然后称量,即可得出载体的密度值。 载体密度不仅影响保留值,而且对柱效率也有明显影响。迪威特(Dewet)等人研究了密度对柱效率的影响,可以看出,填料堆积密度必须大于0.2g/mL 才能获得较高的柱效率。
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