浅析液相色谱仪常用几种溶剂的纯化方法

浅析液相色谱仪常用几种溶剂的纯化方法

日期:2019-10-12

近年来,高效液相色谱仪分析法凭借其分辨率高、分析速度快和应用范围广的优点倍受仪器分析工作者的青睐,已被广泛应用于医药卫生、环境监测、食品检测等领域。在液相色谱仪分析方法的开发和应用中,高柱效、高分离是一贯的追求目标。但是我们往往会把关注点放在样品前处理方法或者流动相选择上,但忽视了溶解样品所用溶剂的重要性。

样品在注入液相系统前,必须选择一种合适的溶解溶剂并具有较高的纯度。在反相高效液相色谱中,当样品溶剂与流动相的洗脱强度有差异,尤其是前者的洗脱强度较强时,就会产生峰的变形及柱效的降低。解决该问题Zui有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品对此进行钝化处理,这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或粘度的不匹配,也可以减少样品分析时基线的漂移和杂质峰的出现。润扬仪器结合日常检验工作和相关文献,选取了几个具有代表性的品种,初步探讨溶剂钝化处理对色谱行为的影响并分析其原因,以期对高效液相色谱检测方法的建立有效分析。

分析优级纯溶液在很多情况下就能够满足色谱分析的要求,但不同液相色谱仪的色谱柱及其检测方法对溶剂的要求不同,例如紫外检测器检测时溶剂中就不能含有在检测波长下能够吸收的杂质。目前专供色谱分析用的色谱纯溶剂除蕞常用的甲醇外,其余溶剂一般为分析纯,一般要进行除去紫外杂质和脱水重蒸等纯化操作。

乙腈也是液相色谱仪Zui常用的溶剂,分析纯乙腈中还含有少量的丙烯腈、丙烯醇、丙酮和噁唑等化合物,其能够产生较大的背景吸收。当然可以采用活性炭或酸性氧化铝去吸附纯化,也可采用高锰酸钾氢氧化钠氧化裂解再与甲醇共沸的方法进行纯化。

四氢呋喃中的抗氧化剂BHT可以通过蒸馏方法除去。四氢呋喃在使用前应该被蒸馏,因为其长时间放置会被氧化。因此其Zui好在使用前先检查有无过氧化物。方法是取十毫升的四氢呋喃和一毫升配制的百分之十碘化钾溶液混合一分钟后不出现黄色即可使用。

乙酸乙酯一般含量为95%-98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。在用于液相色谱仪溶剂时可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20-30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

以上几种液相色谱仪部分常用溶剂的纯化知识由山东润扬仪器有限公司色谱工程师为您总结,希望对使用液相色谱仪有所帮助。更多详细的液相色谱仪资料请关注http://www.runyangyiqi.com相关介绍。

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