六氯乙硅烷中组分含量的测定 气相色谱法

六氯乙硅烷中组分含量的测定 气相色谱法

日期:2019-10-24
六氯乙硅烷(Si2Cl6)是用作无定形硅薄膜、光化学纤维原料以及硅氧烷等的优良原料,在半导体、光电材料等领域有着广泛的应用前景和实际价值。但是,现有技术中制备六氯乙硅烷的各种方法,六氯乙硅烷的产率都很低,多为气固反应,存在副产高沸点组分通过加热进行低级处反应处理,因此,控制反应过程检测组分十分重要。同时,发展优化更为简单的、产率较高的合成工艺使其在工业上得到更大范围的推广十分必要,也具有十分重要的实际意义。
方法原理
采用气相色谱仪在规定的条件下,将适量的试样注入配置有热导检测器TCD的气相色谱仪中。六氯乙硅烷中各组分被色谱柱有效的分离,通过面积归一法计算各组分的含量。
试剂和材料
载气:氢气,纯度不小于99.999%,需用硅胶或5A分子筛干燥净化;
驱动气:氮气或空气;
尾气吸收溶液:20g/L的氢氧化钠溶液或其它的等效材料;
仪器和设备
润扬GC-2020气相色谱仪配备热导池检测器,整机的稳定性和灵敏度应符合GB/T30431-2013要求。
RYH-300高纯氢气发生器,流量0~300ml/min,纯度大于99.999%。
N2000色谱工作站或数据处理机。
色谱柱为二甲基聚硅氧烷或能达到同等分离程度的填充柱、毛细管柱。如DB-1或SE-30色谱柱30m*0.32mm*0.5um。
微量注射器:10uL。
色谱分析条件
气化室温度:200℃;
柱箱温度:初始温度150℃,保持20min,升温速度20℃/min,升至200℃,保持5min。
热导检测器温度:250℃。
分析步骤
取样:采样用的取样瓶应清洁干燥。取样时应尽量避免与空气接触,取样结束后应立即加盖密封。
试验:气相色谱仪启动后进行必要的调节,已达到设定的色谱操作条件和其他适宜的条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后,用微量注射器取1uL六氯乙丙烷样品,快速注入气相色谱仪进样口开始测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积,采用面积归一法进行定量计算样品中各组分的含量。
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