依据《生活饮用水标准检测方法 有机指标》GB/T 5750.8-2006中1.2毛细管柱气相色谱法。三氯甲烷标准曲线浓度在0.2～10ug/L范围内，四氯化碳标准曲线浓度在0.1～5.0ug/L范围内。润扬仪器色谱工程师通过优化顶空气相色谱仪检测水质中三氯甲烷、四氯化碳试验条件表明，在国标浓度范围内，三氯甲烷、四氯化碳在准确度、线性、精密度、蕞低检测质量浓度指标获得了满意的结果，同时节省了时间。
1.材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
润扬仪器GC-2030带有电子俘获检测器（ECD）气相色谱仪、SE-54或OV-1701色谱柱(30*0.32*0.5）、高纯气源、AHS-6890A自动顶空进样器、20ml顶空瓶及密封瓶盖、封盖器、10ul微量进样针、50ul微量进样针。
1.1.2 试剂
甲醇（色谱纯）、三氯甲烷标准物质（浓度100ug/ml）、四氯化碳标准物质（浓度100ug/ml）、甲醇中三氯甲烷（浓度9.1ug/ml，不确定度0.7ug、ml）、甲醇中四氯化碳（浓度0.210ug/ml，不确定度0.031ug/ml）、纯净水。
1.2 仪器方法
1.2.1 自动顶空进样器条件
顶空瓶平衡温度为70度，样品环温度为80度，传输线温度为110度，顶空瓶恒温时间20分钟，定量环体积为1微升，进样时间一分钟，气相色谱仪循环时间为15分钟。
1.2.2 色谱条件
进样口温度200度，柱温50度，停留十分钟，ECD检测器温度200度，流速1ml/min，分流比为20：1。
1.3 标准液配制
1.3.1 标准溶液配制方法
三氯甲烷易挥发。采用国标方法配置标准曲线很难达到0.999以上。改进配置曲线的方法，先准确吸取10ml水置于20ml顶空瓶内，压盖器封盖。如果室内有三氯甲烷残留，可以在封盖前氮吹顶空瓶水面上方15秒，目的是排除瓶内水上方空气干扰，在迅速封盖。然后用微量注射器准确吸取一定量体积标液，用针头穿过顶空瓶密封垫，针头扎入至液面以下再快速推杆，用漩涡混匀器混匀（也可手动混匀），使其储备液与水充分混合，注意液体不要碰到顶空瓶垫。以下标准曲线及质控样均用此方法配置，如果做三氯甲烷试验的同时，有其他试验用三氯甲烷，要错开时间提前做三氯甲烷试验或着待室内三氯甲烷排尽，保证配置溶液室内无三氯甲烷残留，避免曲线空白受到干扰，导致标准曲线不成线性。
1.3.2 校准曲线的绘制
分别移取甲醇中三氯甲烷100ug/ml液体1ml，甲醇中四氯化碳100ug/ml液体0.5ml用甲醇定容至100ml，混匀，配制成三氯甲烷浓度为1000ug/L和四氯化碳500ug/L的混合标液，分别吸取2.0uL、10uL、20uL、40uL、100uL扎至提前准备的10mL水的顶空瓶中。三氯甲烷的浓度为0、0.20、1.0、4.0、5.0、10ug/L；四氯化碳的浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、2.5、5.0ug/L；以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
1.3.3 样品的测定
采样时，先加0.4g抗坏血栓于棕色采样瓶中，然后取水至满密封。样品测定时取水样10mL于顶空瓶中，迅速密封放入自动顶空瓶中进行气相色谱仪分析，用标准工作曲线定量。
24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问，请点击联系网页右侧的在线客服，润扬仪器——您全程贴心的分析仪器采购顾问。
