2020新年伊始，新型冠状病毒肺炎疫情肆虐，科学家正在加紧研制疫苗和特效药。对于一线医务工作者和普通群众，佩戴口罩可以有效过滤污染飞沫、阻断病毒传播路线，是目前有效的一道防护手段。
央视新闻视频截图合格的口罩必须要在无菌环境中生产，才能达到防护的作用。生产厂商一般会选择使用环氧乙烷（EO）作为车间的杀菌消毒剂，其穿透力强，可达到被消毒物品深部，杀灭多数病原微生物，包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。
环氧乙烷残留的危害
环氧乙烷是一种广谱灭菌剂，同时也是中枢神经抑制剂、刺激剂和有毒和致癌物质（立即危害浓度/IDLH：致癌性物质，800 ppm；致癌性：确定人体致癌性），由于其可以跟蛋白质、DNA 和 RNA 产生非特异性烷基化作用，口罩上的环氧乙烷残留会对身体健康产生危害。
因此，国标 GB/T 16886.7-2015（以下简称国标）、ISO 10993-7 对于环氧乙烷（EO）、2-氯乙醇（ECH）残留的极限做出了规定如下：
表 1. EO 和 ECH 的残留限值
上述残留限量是经过长期毒性实验得出，如果材料或者器械兼属同一种以上的时间分类，应该采取更为严格的实验或者评价考虑，对于多次接触的器械，在决定分类时，宜考虑潜在的积累作用和总的接触时间。
环氧乙烷的检测方法
国标规定采用浸提法进行前处理，然后使用气相色谱法进行定量分析。其中浸提法包含两种，一种是模拟使用浸提法（标准方法），另外一种是极限浸提法。因为极限浸提法可以测定器械上的全部残留，因此如果极限浸提法满足限量要求则不必进行模拟使用浸提法。
当然，蕞方便的方法是不使用浸提法的顶空法直接进样分析，可以测定样品上全部 EO 残留。
此外，国标也规定只要符合方法学要求，可以改变气相色谱检测的具体参数。方法学要求，峰的分离度 ≥2、拖尾因子 ≤1.8、极限漂移 ≤5%、结果RSD ≤5%，标准曲线相关系数 ≥95%，等。
表 2. 国标资料性附录K展示的 40 ppm-350 ppm 各种方法总变异系数（注：国标要求顶空法或者水溶液法）
润扬气相色谱解决方案
仪器配置：
● 气相色谱仪，配备分流/不分流进样口和 FID 检测器，推荐 GC-2020型 或 GC-2030型；
● 顶空进样器，推荐 AHS-6890A（经济型）或HS-42A（高端型） 顶空进样器；
● 色谱工作站，推荐 N2000（经济型）或HW-2000审计追踪；
图 1. GC-2020气相色谱仪 和 AHS-6890A 顶空进样器
仪器参考条件：
表 3. 润扬GC-2020 气相色谱系统条件
标准溶液制备：
取 10000 mg/L 环氧乙烷标准储备液和 10000 mg/L 的 2-氯乙醇标准储备液（客户提供），首先稀释混合为环氧乙烷 200 mg/L、20 mg/L 和氯乙醇 400 mg/L、40 mg/L 的中间溶液，逐级稀释获得二者的标准溶液。浓度分别为环氧乙烷 1、2、5、10、20 mg/L，2-氯乙醇 2、4、10、20、40 mg/L。分别取标准溶液 1 mL 到 20 mL 顶空瓶中，备用。
样品测试：
取口罩相对紧闭部位，准确称量（准确至0.0001g），浸入20mL顶空瓶中，在一定顶空条件下抽取上部气体顶空进样进行检测，在相同条件下，各平行测定2次，取其平均值进行计算，结果如图。
采用顶空-气相色谱法测定医疗器械中残留的环氧乙烷。该方法采用色谱柱分离，FID检测，样品中环氧乙烷与其它组分很好的分离，环氧乙烷的线性较好，其线性相关系数在0.999以上，蕞低检出限为0.3μg/g，定量下限为0.15μg/g，加标回收率在96.66-101.23%之间，实验室内相对标准偏差为1.75~2.33%。
检测结果：
以当前数据的三倍信噪比计算，可得环氧乙烷zui低检出限为 0.013 mg/L，2-氯乙醇zui低检出限为 0.11 mg/L。
结果表明，用该方法对环氧乙烷分析和 2-氯乙醇分析的线性相关系数均在 0.999 以上。以环氧乙烷 2 mg/L、2-氯乙醇 2 mg/L 标准溶液连续进样 8 次。
此外，标准要求应测量灭菌后不同时间的残留量以确定扩散曲线，被检测产品应该在限量符合国标要求后才应放行。
润扬气相色谱仪分析系统
GC-2020/GC-2030系列气相色谱仪是一款多用途、普适型的气相色谱仪器，融合国内外同类产品的技术基础上，新近推出的一款可满足各个行业分析要求的普适型气相色谱仪。该仪器选用全数字化贴片集成芯片控制电路，使仪器的稳定性、可靠性、灵敏度明显提高，并且在结构上更加合理，人性化的设计理念、精美的流行外观，让操作变得更加实用、简便。
AHS-6890A 顶空进样器利用背压控制技术，将顶空瓶加压压力和定量环充满压力准确控制至 0.001 psi，以及 EPC 的大气压补偿功能，使得样品在整个顶空过程中保持一致，同时排除外界压力扰动带来的影响，从而获得良好的数据。
顶空-气相色谱方法可以快速测定口罩等医疗品中的环氧乙烷残留，提升了检测通量，帮助口罩生产商供应更多的口罩，助力打赢这场“白色战役”。如果您想了解该方案的详情，可以拨打右侧润扬仪器免费服务热线或者在微信下方留言咨询。
