气相色谱仪氢火焰离子检测器灵敏度的影响因素

气相色谱仪氢火焰离子检测器灵敏度的影响因素

日期:2020-3-3

氢焰检测器为气相色谱仪氢火焰离子化检测器的简称,又称FID检测器,也叫做火焰离子化检测器,氢火焰离子化的检验是其用途称谓。FID的特点是灵敏度高,比TCD的灵敏度高约1000倍;检出限低,可达到10~12g/s;线性范围宽,可达10~7;FID结构简单,死体积一般小于1uL,响应时间仅为1ms,既可以与填充柱联用,也可以直接与毛细管柱联用;FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应,可以直接进行定量分析,是应用zui为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测一些特征气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。

润扬仪器认为,氢焰检测器灵敏度影响因素包括极化电压、使用温度、载气、燃烧氢气和助燃空气的流量几个方面。

极化电压

在50V以下时,电压越高,灵敏度越高。但在50V以上,则灵敏度增加不明显。通常选择±100~±300V的极化电压。

使用温度

不同于热导检测器,主要的影响因素不是氢焰检测器的温度。不管是80还是200摄氏度,灵敏度的变化几乎微乎其微。当温度少于80摄氏度,就会有灵敏度显著下降的情况发生,造成此种现象的原因是水蒸气冷凝。一般比柱的zui高允许使用温度低约 50度(防止固定液流失及基线漂移)。

气相色谱仪氢火焰离子检测器灵敏度的影响因素

气体流量

载气流量:载气流量的载气通常使用氮气,效能的分离为载气流量的选择的主要考虑因素。为了使得柱能够获得zui好的分离效果,对于一定的色谱柱和试样来说,需要载气流速需要zui佳。

氢气流量:氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程会受到氢气流量与载气流量的比值的影响。如果火焰温度过低,组分分子就会有比较低的电离数目,就会产生较小的电流信号,就会使灵敏度变得低。氢气流量低,不仅使灵敏度变得低,并且熄火变得更加容易。如果氢气有较高的流量,那么火就会有比较大的噪声。因此,必须保持足够的氢气流量。当载气使用氮气时,通常1:1~1:1.5为氢气与氮气流量比值。当处于zui好的比值的时候,不仅具有较高的灵敏度,而且有比较好的稳定性。

空气流量:空气为助燃气,并且为生成CHO+提供氧气。在一定范围里,响应值受到空气流量的影响。如果空气流量较小,那么就会对响应值产生比较大的影响。如果有比较小的流量,就会有比较低的灵敏度。当空气流量比某一数值还要高的时候,那么对于响应值的影响就微乎其微。通常有微量有机杂质存在于载气或者有机械杂质存在于氢气与空气流量的比值为1:10气体中,会对基线的稳定性产生比较大的影响。所以要使管路的干净得以保障并且使用的载气纯度要非常高。

由于气相色谱仪氢火焰离子检测器为质量型检测器,色谱峰高取决于单位时间内引入检测器中组分的质量。在样品量一定时,峰高与载气流速成正比。因此在用峰高定量时,应控制载气流速恒定!

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