气相色谱仪空气流量不合适引起的点火异常

气相色谱仪空气流量不合适引起的点火异常

日期:2020-10-5

日前,在使用气相色谱仪器(配备毛细柱进样口+FID检测器,使用氮气做载气)进行分析时候,实验室使用人员反映FID检测器点火后基线出现异常状态,具体表现是:点火后基线跃迁与往常不一样,但是可以观察到检测器出口有水汽,一段时间之后,基线会再次发生跃迁,实际图谱见下图:

气相色谱仪空气流量不合适引起的点火异常

仪器故障排查过程首先应当了解仪器近期有那些操作。经过与实验人员沟通,了解到使用人员近期在学习FID检测器相关知识时,看到书籍和资料介绍说空气是FID检测器的助燃气,它为火焰化学和火焰电离反应提供必要的氧,同时也起着吧CO2、H2O等燃烧产物带走的吹扫作用。通常空气流速约为氢气流速的10倍。流速过小,供氧不足,响应值低,流速过大容易使火焰不稳定,噪声增大。通常空气流速在300-500mL/min之间。在观察该气相色谱仪器的空气流量设定值只有140mL/min左右之后,认为调大空气流量可以增加仪器的灵敏度,因此将空气流量调整到了300mL/min。

将该气相色谱仪器的空气流量设定值调回至140mL/min之后,仪器恢复正常。

一般而言,上述表述没有什么问题,一些文献表明空气增大到一定程度,对仪器响应值的不再有明显的影响(下图)。

气相色谱仪空气流量不合适引起的点火异常

国内外多数厂家的仪器都遵循该论断,如安捷伦FID检测器空气、氢气和尾吹气设定值为400:30:30;岛津气相色谱FID检测器空气、氢气和尾吹气设定值为400:40:30;我们润扬仪器气相色谱仪FID检测器的空气、氢气和尾吹气设定值为400:30:30。

实际使用过程中,由于各个厂家FID检测器机械结构设计等原因,FID检测器Z佳的空气、氢气和氮气工作流量并不相同,厂家一般通过实验验证了合适的使用范围并推荐给用户。因此,在使用之前应当详细咨询厂家工程师或者仔细阅读仪器说明书,避免因为参数设置原因造成对仪器使用的影响。

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