近日，润扬仪器相关色谱技术人员参加由仪器信息网主办，我要测网、仪课通联合协办的《气相色谱实战宝典》、《液相色谱实战宝典》线上交流会。本次线上交流会邀请《气相色谱实战宝典》特邀顾问、北京化工大学教授杜振霞，《气相色谱实战宝典》主编、广东省生物制品与药物研究所主任技师徐明全及鹤壁市农产品质量安全监测检验中心高级农艺师张艳丽；《液相色谱实战宝典》特邀顾问、中国科学院兰州化学物理研究所研究员邱洪灯，《液相色谱实战宝典》主编、徐州市畜禽水产品质量检测中心质量负责人端礼钦，《液相色谱实战宝典》副主编、江苏国测检测技术有限公司技术负责人王韦岗进行答疑，旨在帮助一线用户解决学习或工作中遇到的实际问题。
整场交流会气氛十分热烈，6位专家同时在线答疑，网友们踊跃提问，共收集问题60余个。润扬仪器本次特整理气相色谱仪部分问答，供大家参考。下期特整理液相色谱仪部分问题，敬请期待。
《气相色谱实战宝典》答疑集锦
问题一：气相色谱柱怎么判断彻底不能用了？从柱子的物理性状上能看出来吗？我这有根-5的色谱柱，变的很脆，柔韧性差了很多，换柱子的时候，一折就断。
答：判断柱子能不能用主要有两个方面。
第一，对于新购买的柱子，要先判断柱效是否达到要求，比如用甲苯按照标准的方法测下柱效。
第二，柱子使用一段时间后，可以观察柱子通过同一分离方法对同种物质的分离效果。如果在同样的升温条件下分离度明显下降，那很可能就是柱校下降了。这种情况下可以尝试把升温程序改缓慢一点，在保证峰形的情况下提高分离度；如果还是分不开，说明柱子不能用了。
关于柱子的物理性状，从颜色上看，新柱子为金黄色，随着使用时间会慢慢老化，变成深色棕色；从弹性上看，硅胶柱本来是柔软的，使用过程中慢慢会变脆，此时安装柱子容易折断。
问题二：标准样品用环己烷和乙酸乙酯1:1溶解，我能用正己烷稀释吗？
答：可以用正己烷稀释。一般溶剂选择的前提是，可以很好的溶解标准样品，但是有个问题需要考虑。为什么要加乙酸乙酯？可能是因为标样在纯环己烷里面溶解不是特别好，所以要留心观察一下，用正己烷稀释以后，是否还有不溶的东西。
问题三：对于中药实验室的应用，有没有开发出来的液相色谱的解决方案？
答：应该有，通常有机酸、氯原酸及生物碱的检测是用液相色谱来做的。因为很多生物碱的挥发性不好，无法通过气相色谱检测，这种情况下可以用液相；液相色谱的检测器包括紫外检测器、蒸发光检测器、示差检测器等，使用液相时要考虑到检测器是否匹配。
问题四：请问一下，我们测溶残时，先跑6针对照品，再跑样品，对照品中的残留总是带入到样品中，导致样品超标，这种情况我们应该怎么办？
答：可以在对照品后面加一针丙酮，让残留走完再进样品；洗针液用丙酮+乙醇，用丙酮是洗掉针里的残留，乙醇洗可以挥发的快些；在气相色谱仪上设置进样前洗3次针，进样后再洗3次针。
问题五：农残标品工作液贵中心用什么瓶，怎样保存？
答：可以用棕色螺丝口瓶，有20mL与8mL的，在冰箱里冷冻保存。
问题六：买回的有机氯标液，比如六六六，安培瓶上会有丙酮标记，那稀释标液时用丙酮还是正己烷？
答：用正已烷稀释，丙酮与正已烷可以互溶的。如果用丙酮的话，与前处理方法样品蕞后定容的正已烷不一样，定量时有误差。六六六用ECD检测器来检测，ECD检测器对于氧的响应大，使用时尽量避免进含氧的物质，而丙酮CH3COCH3含有一个氧原子，进样多了对ECD检测器不好。
问题七：用户提问：徐老师您好。GC分析样品时，分流与不分流进样对分析结果准确度有影响吗？哪种方法更好？
答：一般来说，分流与不分流进样对分析结果的准确度没有影响，应该根据不同的应用情况来选择分流还是不分流。原理上，分流是从进样口注入的样品部分进入色谱分离系统、一部分是分离掉了，那是可以避免柱子过载,即进入的样品量小了，但样品的浓度是没有改变的，而不分流进样则注入的样品全部进入系统。
气相色谱适用于微量、痕量分析。当样品浓度太大的时候，要采用分流进样；当样品量特别少，如进行农残、兴奋剂检测时，需要提高检测的灵敏度，这种情况下就应该采用不分流进样，即全部样品都经过柱子与检测器。因为检测器的响应与样品含量，要有一定的线性关系，只有在线性范围内才能准确定量。因峰高 ( 或峰面积 ) 过大或太小时，定量不准确的，所以要通过分流与不分流进样法来测定。
问题八：GC用来测试主成分含量合适吗？峰面积只有200左右会不会偏差很大。有没有什么改善的方法？
答：GC可以用来测试主成分含量。测试中一般不分主成,还是次要成分，或者杂质，只要考虑能否准确定量就可以了。浓度大的或者纯品,只要能配成合适浓度,就可测定。工作中,经常有取样0.1g ( 准确到0.0001 ) 配成100mL，在取1mL再定容到10 mL之类的操作，就是制备合适的浓度样品，在测定。从没说过主成分或高浓度就不能测定的。
气相色谱法是微量或者衡量分析方法。我们在检测过程中，要保证样品的浓度与仪器的信号呈线性关系，即处于标准曲线的线性范围内，仪器才能准确定量。 如果有些物质浓度比较高，可以通过样品的制备，将浓度调节到能够准确检测的范围内。药物分析一般笼统地称为有效成分，无主成分之分。
峰面积太小，就是说仪器不够灵敏（这句话不对,峰面积太小，偏差会比较大。排除仪器不够灵敏，仪器方面的原因外，可以增加进样量、加大样品浓度、浓缩样品等方法）。方法有检出限和定量限，定量限应该在标准曲线比较中间的地方，因为标曲比较中间的地方更准确一些，而峰面积太小时可能在标曲偏下的地方，偏差会比较大，线性比较差。
对峰面积小的问题，改善的方法有两个，一是保证仪器的灵敏度；二是提高样品的浓度。这种情况下可以增大峰面积，进一步提升检测准确度。
问题九：测锂盐的溶剂残留，用碳酸丙烯酯(250)测双氟磺酰亚胺锂里的碳酸二甲酯(90)，用1701的柱子合适不？恒温150，碳酸丙烯酯里有个小峰和碳酸二甲酯的峰分不开，峰高只有10+面积也就是20左右，用面积归一计算，误差很大。
答： 1. 关于1701柱的问题，是标准推荐的，应该没问题，但不同厂家的柱子有较大差异。1701柱虽然都是二甲基聚硅氧烷柱，但其中有的含4%氰丙基苯基，有的含7%，甚至更多，所以分离功能有差异的，选用不同牌子的柱子，应可分离得更好一些。
2. 按照你的情况，用面积归一计算，误差较大是肯定的。一是面积归一化方法本身局限，因检测器对不同化合物的响应，不完全一样；二是没有完全分开；三是峰高或面积过小，都影响分析准确度。对于峰高或峰面积过小的问题，对定量肯定有影响，一般要求2倍到10倍信噪比。信号太小，肯定误差就大。在排除仪器异常的情况下，这可以调节进入检测器的物质浓度 ( 量 ) 来提高。如改变进样囗的分流比、提高进样量、或浓缩样品再进样等等，方法也不少的。
