干货!气相色谱仪的样品进样装置(二):六通阀/十通阀&多通阀》

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日期:2021-2-2

在气相色谱分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置

常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、六通阀/十通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、热裂解进样、固相微萃取等。本节介绍常用的多通阀,主要为六通阀和十通阀。

上篇为《干货!气相色谱仪分析测定时的进样技术(一):手动进样》专题系列的一篇,本篇为《干货!气相色谱仪的样品进样装置(二):六通阀/十通阀》系列的第2篇,后续润扬仪器继续介绍气相色谱仪的其它进样技术。

1 概述

气相色谱仪分析中,对于气体样品而言,蕞常用的样品引入装置是多通阀。在气相色谱分析中,常用的多通阀有四通阀、六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等,其中尤以六通阀和十通阀使用的Zui多。本文将以六通阀为例,介绍多通阀的结构、原理和在进样/样品引入功能上的使用。另外,本文中所说的六通阀,指具有两个切换通路/位置的两位六通阀。

此外,六通阀在液相色谱、离子色谱中也常作为样品引入装置使用。

2 六通阀的结构和工作原理

2.1 六通阀的工作状态

气相色谱中使用的六通阀有两个工作状态——即载样状态(也称之为取样状态、,LOAD)和进样状态(Inject)。当六通阀置于载样状态(LOAD)使,可以将样品通过一定的方式进入到六通阀上的定量环中;当六通阀置于进样状态(Inject)时,六通阀上的定量环被串入进样气路中,样品被带入仪器系统中进样分析。以常见的平面六通阀为例,下图展示了六通阀载样和进样的两种状态:

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2.2 六通阀的结构和工作原理

(1)六通阀的结构

理解状态1和状态2(载样和进样)的区别,则需要对其结构进行分解。平面六通的结构我们可以将其分为两部分:定子和转子,见下图:

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定子上的六个孔与六通阀的六个气路接口一一对应,即一个孔对应一个气路;转子上则刻了三个槽,将转子放在定子上,定子上相邻的两个孔则通过一个槽连接相通。使用六通阀时,切换六通阀,转子转动,转子上槽连接的两个孔发生变化,则六通阀的连接进行以下变换,见下图:

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(2)六通阀的工作原理

气相色谱中使用六通阀进行进样时候,需要在六通阀上安装定量环用以对需要分析的样品进行体积取样。常见的定量环有250μL、500μL和1mL等。

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安装定量环之后,按照以下方式连接气路,即可使用六通阀进行气体进样。

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即载样时候,将定量环体积5-10倍的样品通过样品进口进入定量环,一定时间后样品充满定量环;切换六通阀后,样品被载气带入进样口,从而完成进样。以常见的非甲烷总烃分析为例,六通阀在仪器系统中的位置可见下图:

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一般情况下,六通阀安装在进样口载气控制装置机械阀或者EPC)和进样口之间;为了避免进样之后样品在管路中扩散和死体积,一些厂家会省去进样口将六通阀和色谱柱直接通过管路连接,或者将六通阀安装在进样口之后。

3 六通阀的驱动和切换控制

在使用六通阀时候,切换六通阀的两个位置有多种方式,主要为手动切换,电动切换和气动切换。

3.1 手动切换

手动切换阀使用简便、价格低廉,在很多仪器上都有配置。使用时候只需要扳动阀的手柄即可完成进样或返回载样(取样状态)。同时,有一些手动切换阀上也配置有仪器启动和触发装置(如限位开关),在扳动阀手柄的过程中会自动触发气相色谱或者色谱工作站。

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3.2 电动切换

电动切换指的是使用电机将电机驱动轴与阀杆相连接,通过给电机驱动器信号使电机正向或逆向旋转,从而实现阀的切换和复位(取样状态和进样状态的切换)。跳过调整电机旋转的角度,可以实现对六通阀、十通阀等不同进样阀的驱动。目前多数气相色谱均有外部事件端口可以为电机驱动器提供信号,并可以在仪器面板或工作站软件上设置阀切换或者复位的时间。

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3.3 气动切换

气动切换与电动切换类似,不过需要使用气缸与两位五通电磁阀结合,并将气缸驱动轴与阀杆相连接,通过两位五通阀的切换带动气缸切换状态来旋转阀杆,从而使阀正向或逆向旋转,实现阀的切换和复位(取样状态和进样状态的切换)。简单的工作过程包括以下几部分:

3.3.1 气缸的原理示意

当气缸1或者气缸2分别进气或者出气时候,带动气缸的驱动轴在垂直方向有一个运动距离,再通过传动结构变为水平平面方向的转动,从而带动阀体转动,实现阀的切换和复位(取样状态和进样状态的切换)。

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3.3.2 两位五通电磁阀带动气缸切换状态

二位五通电磁阀是用来控制流体的自动化基础元件,其通过通电/断电来切换内部活塞的位置,从而形成不同的气路,从而控制上图气缸1或者气缸2的进气与出气。

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使用两位五通电磁阀时候,气源接在两位五通阀的1位置,作为进气端;在初始状态下1、4连通,2、3排气或者1、2连通,4、5排气,从而带动气缸切换状态,进一步实现阀(多通阀/六通阀)的切换和复位。

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目前多数气相色谱的外部事件端口可以为两位五通电磁阀提供驱动(供电),并可以在仪器面板或工作站软件上设置两位五通电磁阀切换状态(供电/断电)的时间——也即是阀(多通阀/六通阀)切换或者复位的时间。

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4 十通阀的结构和工作原理

在气相色谱分析中,十通阀的应用也非常的广泛。十通阀的结构和六通阀类似,区别是气路接口变为十个;驱动方式也与六通阀类似,可以实现手动切换,电动切换和气动切换。

在进样/样品引入功能上,十通阀可以实现三种模式的进样:一是双定量环交替进样;二是双定量环同时进样;其三是单定量环进样+辅助功能,辅助功能指的是色谱柱反吹、切换色谱柱顺序等功能。

(1)双定量环交替进样

双定量环交替进样指的是十通阀上安装有两个同样的定量环,在其中一个定量环1串入分析流路时,另外一个定量环2可以同时采集样品;当阀切换之后,定量环2及其中的样品直接串入分析流路。此种使用方法可以节省样品采集时间,同时降低和减少流路由于阀切换造成的波动。

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(2)双定量环同时进样

双定量环同时进样指的是十通阀上安装有两个同样的定量环,十通阀切换后,装有样品的定量环1和定量环2被分别串入不同的分析流路中。目前市面上常见的非甲烷总烃仪器常用此种方法。

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(3)单定量环进样+辅助功能

单定量环进样+辅助功能指的是十通阀上只安装有一个定量环,十通阀切换后,除了定量环串入分析流路之外,还伴随有反吹、切换色谱柱顺序等某一项功能。下图展示了十通阀切换前后,定量环被串入分析流路之中,预柱中载气方向发生了改变,同时两支色谱柱也经历了并联和串联的改变。

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5 使用多通阀/六通阀&十通阀进样的小技巧

实际分析中,常使用玻璃针筒向定量环中注入样品。由于定量环出口直接与大气相连,且推动针筒注入样品的力度可能不一致,容易造成定量环中注入的样品压力波动较大,从而使分析重复性较差;同时由于定量环内样品压力与气相系统内的压力不一致,阀切换时会因为压力波动引起基线较大的波动。为了避免以上情况的出现,使用玻璃注射器向定量环中注入样品时候,应当尽可能的保持缓慢匀速推动;有些厂家也会在定量环的出口处安装背压阀来控制定量环内气体的压力,以保证良好的重复性。

另外还可以结合实际情况,如通过安装气体采样泵以固定流速抽取样品气的方式向定量环中注入样品,或者为阀体安装温度控制系统等方式来改善使用多通阀/六通阀&十通阀进样的效果。

进样/样品引入多通阀/六通阀/十通阀的常用功能,在气相色谱分析中,六通阀和十通阀还具有多种多样的应用场景,其具体内容将会在后期的文章中详细介绍。

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