润扬仪器:食品中矿物油分析LC-GC联用技术新进展

润扬仪器:食品中矿物油分析LC-GC联用技术新进展

日期:2019-9-17

矿物油源于石油,是C10~C50的烃类化合物的总称,主要包括直链、支链烷烃和烷基取代的环状饱和烷烃(MOSH)以及烷基取代的芳香烃(MOAH)两个类型,而如今普遍认为MOAH 具有可能致癌和致突变的隐患,而 MOSH(特别是C16~C35) 容易在身体器官中积累并可能造成损伤,所以对矿物油的检测显得至关重要。

近年来,食品中的矿物油污染问题备受关注。食品接触材料特别是回收或再生包装纸中的残留油墨,食品原料在收割、晾晒、加工过程中接触的发动机润滑油、未完全燃烧的汽油、轮胎和沥青碎屑,食品加工使用的白油,以及环境污染等,都是食品中矿物油污染的主要来源。然而,由于组成复杂、数量巨大、基质干扰严重,使得矿物油的检测是行业公认的技术难题。德国联邦风险评估研究所(BfR)明确要求用于食品包装的接触材料MOSH迁移量小于2mg/kg, MOAH小于0.5mg/kg。2017年,欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件,指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。随后,欧盟推出了EN16995矿物油分析方法,大力推动欧盟内部或输欧食品中矿物油污染调查。北京理化分析测试中心的武彦文团队从2015年开始开展矿物油分析方法的研究,目前其开发的方法及测试水平均已步入国际前列。

Axel Semrau公司优化了原始 LC-GC 方法,成功推出CHRONECT LC-GC 食品中矿物油分析系统,与欧盟方法EN16995完全一致,通过特殊的阀设置将LC和GC分离互相结合,使得在一次分析中测定 MOSH 和MOAH 馏分成为可能。

通过独立的大体积进样系统进行GC进样,进样量可达450μL;2通道GC进行两次平行和正交分离,随后进行FID检测。因此,样品中MOSH和MOAH含量的结果在30分钟后即可获得。CHRONOS软件控制采样、LC、GC、阀门连接,从而构成对方法和样品制备的完全自动控制。该解决方案应用于快速检测不同基质中的矿物油污染物,如化妆品、食品、油脂、饲料和包装材料。

气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)是目前公认的矿物油检测方法,FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一致,可以无需标准品对照对矿物油进行准确定量。但同时也存在着对鼓包峰的灵敏度仅为尖峰的百分之一、作为气相色谱仪通用检测器也意味着没有选择性这两大需要解决的问题。而On-line HPLC-GC技术,由于HPLC柱的填料颗粒小、柱效高,分离效率好;LC-GC将分离、浓缩和测定联为一体,避免了人工操作,自动化程度高,方法重现性好等优点,使得LC-GC成为了测定矿物油的理想技术。

北京市理化分析测试中心武彦文研究员于2015年开始了矿物油分析方法的研究。2018年国内第一台“全自动在线LC-GC二维色谱联用矿物油分析系统”落户武彦文的实验室,使得她的研究实现了由手动向全自动化的转变。

仪器安装使用不到两个月的时候,武彦文团队即参加了国际能力验证,获得了“with great success”的成绩。经过1年多的时间,武彦文团队在将国际先进分析方法本土化实现的同时,在样品前处理方面,尤其是在提取技术方面实现了多项创新。短短的时间内,该团队已经发布了10多篇高水平论文,并且计划制定3项方法标准。如:行标“粮油检验  大米中矿物油的测定”,采用了SPE结合普通GC以及HPLC-GC联用的方法;行标“粮油检验  动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定”采用了HPLC-GC联用的方法。除了食用油中矿物油污染物的研究,武彦文团队还进行了婴幼儿配方乳粉、巧克力和咖啡中的矿物油分析等研究工作。下一步,武彦文计划在继续拓展不同基质食品中矿物油研究的同时,还将开展将该方法应用于环境领域的探索工作,推动液相色谱-气相色谱联用的矿物油分析技术在中国的本土化应用,特别是食品中矿物油的测定方法标准的建立,为中国食品安全出力,为未来具备矿物油在国内食品中分布的筛查、降低膳食中有害物质含量等,提供技术储备和方法支持。

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