棒状薄层色谱仪测定重油烃族组成 (饱和烃、芳烃、胶质 ) 操作条件

棒状薄层色谱仪测定重油烃族组成 (饱和烃、芳烃、胶质 ) 操作条件

日期:2021-8-4

采用TLC/FID法测定重油族组成时,在点样和展开过程中,由于溶剂共挥发会引起样品损失;而且由于FID火焰温度的限制,导致不同化合物在FID上的响应不同, 从而使TLC/FID技术难以实际应用。

本文研究了一种基于EC法的TLC/FID重油族组成分析方法,较好地解决了TLC/FID技术的应用问题。所述方法通过对样品分类校正,建立了以EC法为基准的校正模式,对实际样品可以实现按类型分别建模、修正并定量计算。

1. 仪器设备及试剂

润扬RY-CF19棒状薄层色谱仪主机及专用色谱分析软件、S130型色谱棒、吸附柱、正庚烷 ( 分析纯 ) 、甲苯 ( 分析纯 ) 、石油醚 ( 60~90℃ ) 、苯 ( 化学醇 ) 、乙醇 ( 化学醇 ) 、中性氧化铝 ( 100~200目 ) 。

2. 实验条件及步骤

TLC/FID仪器的操作条件为:

空气流量:2.0L/min

氢气流量:160mL/min

扫描速率:30秒/扫描 ( 分析测试 )

活化速度:50秒/扫描 ( 色谱棒活化 )

样品分析时的操作步骤如下:

用适量甲苯稀释样品后,取0.8uL样品的色谱棒上点样。

将上述色谱棒置于正庚烷中展开至110cm处,取出晾干。

继续将此色谱棒放入甲苯中展至50cm处,取出晾干。

把展开完毕的色谱棒移至TLC/FID仪中进行扫描积分,采用面积或校正归一法进行定量。

3. 方法特点

(1) 本文所述方法,将定量基础建立在传统EC法之上,可直接以实际样品为标样建立定量校正体系,避免了复杂样品标样制备与获取的困难,为方法的应用创造了条件。

(2) 对某一原料油,工艺条件有所波动不影响测定结果。因此,对一类油样只需测定一次校正因子就可以了,对原料油变化不频繁的场合, 此方法的应用是相当便利的。

(3) 所得结果准确可靠,与传统EC法有可比性。

(4) 与EC法相比,减轻了劳动强度和有毒试剂的用量,提高了样品分析的速度。

(5) 应用范围宽,只要EC法能测的样品均可适用。

4. 结论

建立了以EC法为基准的TLC/FID重油烃族组成分析方法。该方法具有应用范围宽、分析结果可靠、实用性强等特点,是一项极具潜在优势的重油烃族组成分析方法。

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