沥青、渣油族组分棒状薄层色谱分析方法及步骤

沥青、渣油族组分棒状薄层色谱分析方法及步骤

日期:2023-5-5

在对渣油、沥青族组分分析中,参考SN/T3118标准,根据棒状薄层色谱法(TLC)分离原理,将试样用甲苯溶解,在硅胶棒上分别用正庚烷、甲苯展开剂展开后,采用氢火焰离子检测器(FID)扫描技术进行检测,蕞后用面积归一法计算出饱和烃、芳烃、胶质及沥青质的质量分数。

沥青、渣油族组分棒状薄层色谱分析方法及步骤

1.  仪器

润扬仪器公司RY-CF19棒状薄层TLC/FID分析仪 ( 带色谱软件 );色谱棒:进口,130型硅胶棒。RY-DM300展样工作台(配置4只展样缸)。

2.  原料和溶剂

原料:减渣及其超临界抽提出的窄馏分;试剂:正庚烷(分析纯),甲苯(分析纯)。

3.  分析条件

点样量:称量0.1g样品,用3mL甲苯溶解,样品浓度3.4% ( 质量分数 ),点样量33ug。

展开剂:一展主溶剂为正庚烷,展高110mm;二展主溶剂为甲苯,展高50mm。

扫描条件:①扫描速度30S/根,活化速度50S/根;②RYH-300型氢气发生器,氢气流速,180mL/min;③RYA-3000型空气发生器,空气流速,2.0L/min。

干燥条件:室温晾干,10min。

定性范围:按保留时间划分 ( 单位:min ),饱和烃 ( SA ) :R<0.25;芳香烃 ( AR ) :0.25<Rt<0.35;胶质 ( RS ) :R:>0.35。

4.  实验步骤

①把经氢火焰活化过的色谱棒放在点样刻度板上,分5次将1ul点在色谱棒上 ( 试样量33ug ) ;

②色谱棒移至第一展开槽中,展并到110mm处,取出晾干大约5-10min;

③再将色谱棒移至第二展开槽中,展开到50mm处,取出晾干约5-10min;

④将色谱棒置于棒状薄层色谱仪氢火焰(TLC-FID)上扫描,在微处理机上得到色谱图和色谱峰面积,用面积归一法计算出SA、AR及RS的含量 ( 质量分数 ) 。

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